7
Цвет твердых эпоксидно-диановых смол определяют, приготавливая 30 %-ные растворы смол в диоксане.
Для ускорения растворения смолы колбу с раствором подогревают при 60-70 °С. Раствор охлаждают, заливают в пробирку и сравнивают со шкалой. Цвет образца обозначают номером соответствующего раствора сравнения, указанным на этикетке. Если цвет является промежуточным между цветами двух номеров, то отмечают оба номера.
4.4. Определение массовой доли эпоксидных групп проводят по ГОСТ 12497-78, разд. 3.
4.5. Массовую долю иона хлора и омыляемого хлора определяют по ГОСТ 22457-77 со следующим дополнением: при определении иона хлора твердых и высоковязких смол, а также при навеске смолы более 10 г для растворения смолы берут не менее 100 см3 растворителя в стакане В-1(2)-150, 250 ТС по ГОСТ 25336-82. При массовой доле иона хлора 0,002 % и ниже навеску смолы увеличивают для смол ЭД-22 и ЭД-20 до 40 г, для смол ЭД-16 и ЭД-8 - до 30 г.
При определении омыляемого хлора в смолах ЭД-10 и ЭД-8 навеску предварительно растворяют в 15 см3 диоксана. Смесь выдерживают при кипении на песчаной бане 2 ч. После охлаждения холодильник смывают 25-30 см3 диоксана. Перед титрованием раствор нейтрализуют 10 см3 ледяной уксусной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.6. Определение массовой доли гидроксильных групп проводят по ГОСТ 17555-72. Для смол с массовой долей гидроксильных групп менее 1 % (ЭД-22) применяют метод ИК-спектроскопии разд. 6, 7.
4.7. Массовую долю летучих веществ определяют по ГОСТ 22456-77, при этом температура сушки - (130 ± 2) °С, время - 50 мин, навеска - 5г.
4.8. Определение динамической вязкости
4.8.1. Средства измерений, приборы, реактивы
Вискозиметр капиллярный по ГОСТ 10028-81 типов ВПЖ-1 (капилляр диаметром 5, 10 мм) и ВПЖ-2 (капилляр диаметром 4,66 мм).
Штативы или другие устройства для закрепления вискозиметров, для проверки расположения по вертикали используют отвес.
Термостат или термостатирующее устройство, заполненное прозрачной жидкостью и обеспечивающее температуру испытания (25 ± 0,1) или (50 ± 0,1) °С.
Термометр лабораторный химический ТЛ-20 с ценой деления 0,1 °С и пределами измерения 35-60 °С по ГОСТ 27544-87.
Шкаф сушильный.
Секундомер по ГОСТ 5072-79 2-го класса точности. Допускается применять электрические приборы для отсчета времени, если обеспечивается регулировка частоты тока с погрешностью не более 0,05 %.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Смесь хромовая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.8.2. Подготовка к испытанию
Тщательно вымытый хромовой смесью, дистиллированной водой и ацетоном вискозиметр сушат в сушильном шкафу, затем заполняют смолой. Смолу марок ЭД-16 и ЭД-14 предварительно выдерживают в сушильном шкафу при температуре (90 ± 5) °С в течение 1 ч. Заполненный вискозиметр вертикально устанавливают в термостате и укрепляют в штативе так, чтобы он находился на расстоянии не менее чем 20 мм от дна термостата, а уровень термостатирующей жидкости не менее чем на 25 мм был выше верхней метки измерительного резервуара вискозиметра. Заполненный вискозиметр выдерживают в термостате при заданной температуре примерно 30 мин. При наличии пузырьков воздуха в смоле время термостатирования увеличивают до полного их