ГОСТ Р 56249—2014
7.7.5 Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в соответствии с
требованиями методики выполнения определений значение погрешности (и ее составляющих) ре
зультатов определений не должно превышать значений, приведенных в таблице 12.
Т а б л и ц а 12
Диапазон определе
ний массовой доли
гранул. %
Показатель точности
{границы относитель
ной погрешности)
»й. % . при Р -0 .9 5
Показатель повторя
емости (относитель
ное среднеквадрати
чное отклонение
повторяемости)
о ,.%
Показатель воспроизво
димости (относительное
среднеквадратичное от
клонение воспроизводи
мости) S Д , %
Предел повторяе
мости к. отн. % . при
Р -0 .9 5 . л -2
От 90 до 100 включ.
1
0 .2
0.5
0,55
7.8 Определение массовой доли нерастворимой части модифицированной серы
7.8.1 Сущность метода
Метод основан на экстракции модифицированной серы с помощью толуола и гравиметрическом
определении массы остатка после экстракции пробы при температуре (60±1) вС.
7.8.2 Аппаратура, посуда, реактивы, растворы
Термостат с водяной баней, обеспечивающий нагрев и поддержание температуры (60±1) °С.
Весы неавтоматического действия с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ Р
53228.
Набор гирь (1-100 г) F, по ГОСТ OIML R111-1.
Часы любого типа.
Колба П*1-100-29/32 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Воронка В 75-140 ХС по ГОСТ 23932.
Стеклянная палочка длиной 200 мм и диаметром от 5 до 7 мм.
Бумага фильтровальная ФМ — I по ГОСТ 12026.
Ступка 3 по ГОСТ 9147.
Пестик 2 по ГОСТ 9147.
Сита лабораторные с рабочей поверхностью из сетки Н 016 по ГОСТ 6613.
Толуол по ГОСТ 5789, ч. д. а.
7.8.3 Проведение анализа
В колбу вносят 100 см3толуола, затем колбу с толуолом помещают в термостат и нагревают до
(60±1) вС. В разогретый толуол вносят навеску (1±0,1) г пробы модифицированной серы, подготов
ленной по А.4.7 (приложение А), и проводят экстракцию в течение 15 мин при периодическом пере
мешивании.
По окончании экстракции содержимое колбы фильтруют через предварительно взвешенный
складчатый фильтр. Для удаления остатков нерастворимой части модифицированной серы колбу
промывают небольшим количеством толуола и фильтруют полученный раствор через фильтр с осад
ком. Фильтр с осадком высушивают на воздухе в течение не менее 3 ч. а затем взвешивают. Резуль таты
всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Выполняют два параллельных определения на двух навесках.
7.8.4 Обработка результатов
7.8.4.1Массовую долю нерастворимой части модифицированной серы X 6, %. вычисляют по
формуле
*6
(М, - М2)-100
JL‘
(
8
)
где М, — масса бумажного фильтра с осадком, г;
М2 — масса бумажного фильтра, г;
17