ГОСТ Р 56249—2014
X - массовая доля серы, вычисляемая по формуле 1. %.
7.3 Определение массовой доли золы
7.3.1 Сущность метода
Метод основан на гравиметрическом определении массы остатка после прокаливания пробы
при температуре (800±10) ®С.
7.3.2 Аппаратура, посуда
Весы неавтоматического действия с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ Р
53228.
Набор гирь (1-100 г) F, по ГОСТ OIML R111-1.
Электропечь сопротивления лабораторная типа СНОП или аналогичная, обеспечивающая
устойчивую температуру нагрева (800±10) DC.
Часы любого типа.
Эксикаторы 2 — 100, 140. 190. 250. 290, 300 по ГОСТ 25336.
Чаша-50 (80) или тигель Н-50 (80) по ГОСТ 19908.
Плитка нагревательная лабораторная, платформа нагревательная любого типа или горелка га
зовая.
Баня песчаная.
7.3.3 Проведение анализа
Перед проведением определения чашу тщательно моют, сушат и прокаливают в электропечи
при температуре (800±10) °С в течение 15 мин. Затем чашу охлаждают сначала на открытом воздухе
в течение 3 мин. потом в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают. Процедуру прокаливания, охла
ждения и взвешивания повторяют до тех пор, пока разница между результатами двух
последних взвешиваний будет не более 0,0005 г. Результаты всех взвешиваний в граммах
записывают с точно стью до четвертого десятичного знака.
В подготовленную чашу помещают навеску (50±1) г пробы, подготовленной по А.4.7. А.4.8 (при
ложение А). Допускается уменьшать навеску пробы до (20±1) г. Чашу устанавливают на электриче
скую плитку или песчаную баню, расплавляют серу и поджигают. Температуру нагрева поддерживают
таким образом, чтобы сера медленно горела в течение 30—60 мин до полного сгорания.
После этого чашу помещают в электропечь и прокаливают при температуре (800±10) °С в тече
ние 30 мин. Затем чашу охлахщают сначала на открытом воздухе в течение 3 мин. потом в эксикаторе
в течение 30 мин и взвешивают. Процедуру прокаливания, охлаждения и взвешивания проводят до
тех пор. пока разница между результатами двух последних взвешиваний будет не более 0.0005 г.
Ре зультаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Допускается проводить определения массовой доли золы по 7.3.4 при совместном определении
массовой доли органических веществ и золы.
Проводят два параллельных определения.
7.3.4 Обработка результатов
Массовую долю золы X,, %. вычисляют по формуле
Х ,=
т-100
тн
(3)
где т - масса остатка после прокаливания в электропечи при температуре (800±10) °С, г;
ти — масса навески серы. г.
7.3.5 Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в соответствии с
требованиями методики выполнения определений значение погрешности (и ее составляющих) ре
зультатов определений не должно превышать значений, приведенных в таблице 8.
11