ГОСТ Р 56249—2014
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; приготовленная по ГОСТ 4517 (пуню-
2.38), или вода для лабораторного анализа со степенью чистоты 2 по ГОСТ Р 52501.
Плитка нагревательная лабораторная, платформа нагревательная любого типа или горелка га
зовая.
Баня песчаная.
pH-метр лабораторный любого типа с комплектом электродов.
Стандарт-титры для приготовления буферных растворов 2-го разряда по ГОСТ 8.135.
7.5.3 Проведение анализа
Навеску (50±1) г пробы, подготовленной no А.4.7. А.4.8 (приложение А), взвешивают, записывая
результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. Помещают в стакан,
смачивают 25 см3этилового спирта и добавляют 200 см3воды. Содержимое стакана перемешивают,
стакан накрывают часовым стеклом и кипятят содержимое стакана в течение 15—20 мин, периодиче ски
перемешивая. После охлаждения содержимое стакана фильтруют через складчатый фильтр в
мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
100 см3 фильтрата отбирают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и титруют из бюретки
раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до светло-
розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Допускается проводить титрование с помощью по
тенциометра. принимая за точку эквивалентности (окончание титрования) значение водородного по
казателя от 8,2 до 8,3 ед. pH.
Перед титрованием анализируемого раствора в тех же условиях проводят контрольный опыт с
раствором, содержащим воду и спирт, и с теми же количествами реактивов, но без анализируемого
продукта.
Проводят два параллельных определения.
7.5.4 Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на серную кислоту Х2, %. вычисляют по формуле
(Ц - V2) К 0.00049•250■100
*з
V3 т
(5)
где V, — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм3 или
гидроокиси калия молярной концентрации с (КОН) = 0,1 моль/дм3, израсходованного на титрование
анализируемого раствора, см3;
V2 _ объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм3 или
гидроокиси калия молярной концентрации с (КОН) = 0,1 моль/дм3. израсходованного на титрование
раствора контрольной пробы, см3;
К — поправочный коэффициент для раствора гидроокиси натрия молярной концентрации
с (NaOH) = 0.1 моль/дм3 или гидроокиси калия молярной концентрации с (КОН) = 0.1 моль/дм3,;
0.00049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или гид
роокиси калия молярной концентрации точно 0,01 моль/дм3, г/см3;
250 — общий объем анализируемого раствора в мерной колбе, см3;
V3_ объем анализируемого раствора, взятый на титрование, см3;
т — масса навески серы, г.
7.5.5 Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в соответствии с
требованиями методики выполнения определений значение погрешности (и ее составляющих) ре
зультатов определений не должно превышать значений, приведенных в таблице 10.
14