ГОСТ Р 56249—2014
Т а б л и ц а 8
Диапазон определений
массовой доли золы, %
Показатель точно
сти (границы отно
сительной погреш
ности) : б .%
при Р *0.95
Показатель повторя
емости (относитель
ное среднеквадрати
чное отклонение
повторяемости)
<Т„%
Показатель воспроизво
димости (относительное
среднеквадратичное от
клонение воспроизводи
мости) Од. %
Предел повторяе
мости л отм. % при
Р -0 .9 5 . л -2
вклю ч.
О т 0 .0 0 3 0 д о 0 .0 7 02 89132 5
вклю ч.
С в . 0 .0 7 0 д о0 .4 0145714
7.4 Определение массовой доли органических веществ и массовой доли золы
7.4.1 Сущность метода
Метод основан на гравиметрическом определении остатка по разности масс после двукратного
прокаливания пробы при температуре (250±10) °С и (800±10) °С.
7.4.2 Аппаратура, посуда
Весы неавтоматического действия с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ Р
53228.
Набор гирь (М 00 г) F, по ГОСТ OIML R111-1.
Электропечь сопротивления лабораторная типа СНОЛ или аналогичная, обеспечивающая
устойчивую температуру нагрева (800±10) °С и (250±10) °С.
Часы любого типа.
Эксикатор 2 — 100. 140. 190, 250. 290, 300 по ГОСТ 25336.
Чаша-50 (80) или тигель Н-50 (80) по ГОСТ 19908.
Плитка нагревательная лабораторная, платформа нагревательная любого типа или горелка га
зовая.
Баня песчаная.
7.4.3 Проведение анализа
Перед проведением определения чашу тщательно моют, сушат и прокаливают в электропечи
при температуре (800±10) °С в течение 15 мин. Затем чашу охлаждают сначала на открытом воздухе
в течение 3 мин. потом в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают. Процедуру прокаливания, охла
ждения и взвешивания повторяют до тех пор. пока разница между результатами двух последних
взвешиваний будет не более 0.0005 г. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точно
стью до четвертого десятичного знака.
Затем в чашу помещают навеску (50±1) г пробы, подготовленной no А.4.7. А.4.8 (приложение А).
Чашу устанавливают на электрическую плитку или песчаную баню, расплавляют серу и поджигают.
Температуру нагрева поддерживают таким образом, чтобы сера медленно горела в течение 30—60
мин до полного сгорания. Затем чашу с остатком прокаливают в электропечи при температуре
(250±10) °С в течение 120 мин для удаления следов серы.
Чашу с остатком, состоящим из органических веществ и золы, переносят в эксикатор, охлажда
ют в течение 30 мин и взвешивают. После этого чашу помещают в электропечь и прокаливают при
температуре (800±10) °С в течение 30 мин. Затем чашу охлаждают сначала на открытом воздухе в
течение 3 мин. потом в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают. Процедуру прокаливания, охла
ждения и взвешивания проводят до тех пор. пока разница между результатами двух последних взве
шиваний будет не более 0.0005 г. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью
до четвертого десятичного знака.
Проводят два параллельных определения.
12