ГОСТ Р 56340—2015
Приложение Х1
(справочное)
Прецизионность и смещение для гликолей
Х1.1 Международным Комитетом Е15 АСТМ по промышленным и специальным химическим веществам в
2007 г. было проведено межлабораторное исследование № 52 для определения прецизионности шести методов
испытаний, используемых при анализе гликолей. Прецизионность настоящего метода испытания получена на
основании результатов межлабораторных исследований при определении содержания воды в органических
жидкостях кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру, проведенных в 2007 г. Были проведены исследо
вания 3 разных материалов в 17 лабораториях. В 14 лабораториях были проведены исследования моноэти-
ленгликоля (MEG), в 13 лабораториях исследовался диэгиленгликоль (DEG) и триэтиленгликоль (TEG). Каждый
результат испытания являлся независимым определением. Было получено по 2 результата испытаний в 2 дня. 8
общей сложности 4 результата на одно испытание. Следует отметить, что в 8 лабораториях исследования про
водились одним оператором, в 7 лабораториях - двумя операторами (в разные дни) и в 2 лабораториях эта ин
формация не была записана. В отчетах" отмечалось отсутствии значений для одной или более лабораторий.
Х1.1.1 Повторяемость
Два результата испытаний, полученные в одной лаборатории, считают неэквивалентными, если их значе
ния отличаются более чем на г для этого материала:
г-
расхождение результатов двух испытаний для одного и
того же материала, полученных одним оператором на одном и том же оборудовании в один день в одной лабо
ратории.
Х1.1.2 Воспроизводимость
Два результата испытаний считают неэквивалентными, если их значения отличаются более чем на R для
этого материала;
R
- расхождение результатов двух испытаний для одного и того же материала, полученных
разными операторами на разном оборудовании в разных лабораториях.
Х1.1.3 Внутрилабораторная прецизионность
Стандартное отклонение ежедневных результатов одной лаборатории, полученных одним и тем же опе
ратором. и стандартное отклонение промежуточной внутрилабораторной прецизионности было определено с
использованием статистического анализа по АСТМ Е 180 (см. таблицу Х1.1). Для статистического анализа была
использована версия 8.0 программного обеспечения системы статистического анализа (SAS).
Т а б л и ц а Х1.1- Определение содержания воды в органических жидкостях кулонометрическим титрованием
по Карлу Фишеру В процентах по массе
всех лаборатонение
рий!
нение
ОбразецСреднеарифПовторяПромежуточ ВоспроизводиПределПромежуточПредел
метическое емость. стан ное стандартмость. стан лооторяемости ная прсцизион воспроизводи
значение (для дартное откло нее отклонение дартное отклоиостьмости
0.00250.0026
0.00380.0071
0.00490.0032
0.00390.0137
MEG 0.0086 0.0009 0.0014
DEG 0.0649 0,0012 0.0014
TEG0.04980.00190.0129
0.01570.054
0.03610.0439
Х1.1.3.1 В соответствии с АСТМ Е 180 анализ предусматривает рассмотрение результатов двух испыта
ний каждого дня как полученных в условиях повторяемости, промежуточной и воспроизводимой прецизионности
для каждого анализа. Повторяемость оценивали по двум наборам результатов повторных испытаний для
каждо го дня. а промежуточную прецизионность - по соответствию результатов за два дня для всех
лабораторий. Предостережение - Поскольку два дня - это короткий период времени, значение промежуточной
прецизионно сти по АСТМ Е 180. вероятно, будет занижено.
Х1.1.4 Любое заключение о соответствии этих двух формулировок будет правильным с доверительной
вероятностью 95 %.
Х1.2 Смещение
Смешение не установлено, поскольку отсутствуют стандартные материалы для определения смещения.
Х1.3 Прецизионность была установлена на основании статистической обработки результатов испытаний 3
материалов в 17 лабораториях. Были использованы следующие материалы:
жидкость 1- моноэтиленгликоль (MEG):
жидкость 2 - дизтиленгликоль (DEG);
жидкость 3 - триэтиленгликоль (TEG).
Х1.3.1 Для оценки эквивалентности двух результатов испытаний рекомендуется выбирать материал, ха
рактеристики которого наиболее близки к испытуемому материалу.
" Информация приведена а исследовательскомотчете ASTM RR № Е15-1062.
7