ГОСТ Р 56340—2015
Перед отбором пробы шприцем вводят в контейнер сухой азот.
10 Подготовка аппаратуры
10.1 Очищают, сушат и собирают ячейку для титрования в соответствии с инструкцией изгото
вителя. Для герметизации от атмосферной влаги верхней и нижней ячеек аппаратуры используют
фторуглеродную смазку или TFE - фторуглерод. Подключают к титратору провода датчиков и элек
тродов генератора.
10.2 Готовят раствор для титрования (7.3.2) и заполняют резервуар аппарата в соответствии с
инструкцией изготовителя.
10.3 Добавляют раствор генератора титранта (7.3.1) в сборку генератора и закрывают крышку.
Уровень раствора генератора титранта должен быть ниже уровня раствора для титрования для
предотвращения загрязнения обратным потоком раствора для титрования. Для поддержания низкого
уровня раствор генератора титранта периодически удаляют.
10.4 Перемешивают растворитель для титрования, осторожно вращая ячейку, для удаления
влаги со стенок. Затем перемешивают раствор не менее 20 мин для стабилизации атмосферы внутри
ячейки для титрования.
Примечание 3 -Автоматические титраторы Mitsubishi не требуют проведения процедуры по 10.4.
10.5 Соединяют иглу для подкожных инъекций длиной 115 мм со шприцем вместимостью 20 см3
и набирают в шприц примерно 15 см3нейтрализующего раствора (7.3.3). Вставляют иглу через мем
брану для ввода образца и опускают ее кончик немного ниже поверхности раствора для титрования.
10.6 Медленно вводят нейтрализующий раствор в раствор для титрования до изменения цвета
раствора от коричневого до светло-красного. Это означает нахождение вблизи конечной точки. Очень
медленно продолжают введение, пока не загорится индикатор «ON», указывающий на присутствие
избытка воды, затем осторожно удаляют шприц и иглу. Общий объем нейтрализующего раствора
должен быть в диапазоне от 5 до 15 мл. Позволяют системе стабилизироваться в течение 1ч.
11 Проверка калибровки
11.1 Процедура калибровки автоматических титраторов разных моделей может отличаться. Ка
либровку проводят с использованием образцов контроля качества (QC) с содержанием воды 10 мг/кг.
100 мг/кг и 1% масс, в соответствии с инструкцией изготовителя титратора. Желательно проверять
калибровку со стандартным раствором, содержание воды в котором приблизительно соответствует
ожидаемому диапазону содержания воды в образцах.
11.2 Рекомендуется использовать контрольную карту, построенную для образца QC. Проводят
измерение образца QC каждый раз перед испытанием исследуемой пробы. Если отклонение изме
ренного значения превышает ± 5 % от сертифицированного значения, принимают соответствующие
меры, прежде чем приступать к испытанию образца” .
Примечание 4 - Может потребоваться замена или регенерация растворов реагентов.
12 Проведение испытаний
12.1 Собирают сухой шприц и иглу и закрывают кончик иглы небольшим кусочком резиновой
мембраны (далее - мембраны). Набирают в шприц от 1 до 2 мл пробы и удаляют в контейнер для
отходов. Набирают в шприц количество пробы в соответствии с таблицей 1 и закрывают кончик иглы
мембраной. Определяют массу шприца с точностью до ± 0.1 мг. См. таблицу 1, примечания 5 и 6.
Примечание 5-При выполнении нескольких анализов на одной и той же пробе или при отборе значи
тельного обьема пробы следует поддерживать небольшое давление в контейнере с пробой с помощью сухого
азота, подаваемого через иглу для подкожных инъекций, соединенную с источником азота.
Примечание 6-При использовании шприца, точность которого достаточна для измерения объема
пробы, массу пробы можно вычислить по объему и плотности пробы.
12.2 После стабилизации титратора осторожно вводят иглу шприца с пробой через мембрану и
опускают ее ниже уровня раствора в ячейке титрования. Медленно вводят образец в раствор для
титрования и начинают титрование. Удаляют шприц с иглой, закрывают кончик иглы мембраной и
снова взвешивают с точностью до ± 0,1 мг для определения массы пробы. Титруют до конечной точ-
” ASTM Руководство по представлению данных и анализу графиков, 7-е издание. ASTM Руководство се
рии MNL 7А (пересмотр специальной технической публикации (STP) 15D).
4