ГОСТ Р 56340—2015
6.10 Эксикатор с адсорбентом и индикатором, изменяющим цвет при насыщении влагой.
6.11 Аналитические весы, обеспечивающие взвешивание с точностью ± 0,0001 г.
7 Реактивы
7.1 Чистота реактивов
Если нет других указаний, реактивы должны соответствовать спецификациям Комитета по ана
литическим реактивам Американского химического общества0. Можно использовать реактивы другой
квалификации, если установлено, что квалификация реактива позволяет использовать его без сни
жения точности определения.
7.2 Реактив вода типа II или III по АСТМ Д 1193.
7.3 Реактивы Карла Фишера
Для определения содержания воды можно использовать автоматические титраторы и имеющи
еся в продаже реактивы для кулонометрического титрования по KF. Традиционно в качестве органи
ческого основания в реактивах KF использовался пиридин. В настоящее время большинство произ
водителей аппаратуры KF используют менее токсичные реактивы без пиридина, обладающие боль
шей стабильностью и более слабым запахом. Рекомендуется по возможности использовать реактивы
без пиридина. Для кулонометрического титрования обычно требуется два раствора. Анодный раствор
— растворитель для титрующего раствора и катодный раствор — генератор титранта. В настоящее
время имеются в продаже одно- или двухкомпонентные реактивы. Однокомпонентный реактив со
держит все компоненты, необходимые для титрования по Карлу Фишеру в одном растворе.
Двухком понентный реактив содержит отдельно растворитель и титрант.
Примечание 2 - Можно использовать следующие реактивы, не содержащие пиридин: Hydranal© Manu
al- Eugen Schotz reagents for Karl Fischer titration, from Riedel-deHaen
(www.rdhlab.de)
. Sigma Aldrich
(www.sigmaaldrich.
com) или Moisture measurement by Karl Fischer Titrimetry, 2nd ed.. by GFS Chemicals. Inc.. Janu
ary 2004.
7.3.1 Генератор титранта (катодный раствор), содержащий йодид, диоксид серы, пиридин или
другое органическое основание и метанол или другой спирт для обеспечения образования йода в ре
акционной смеси.
7.3.2 Растворитель для титрующего раствора (анодный раствор), приготовленный в соответ
ствии с инструкцией изготовителя аппаратуры.
7.3.3 Нейтрализующий раствор - метанол с содержанием воды примерно 20 мг/см3.
8 Меры предосторожности
8.1 При смешивании реагентов и удалении из ячейки для титрования раствора, содержащего
йод. пиридин или другое органическое основание, диоксид серы и метанол или другой спирт, исполь
зуют химически стойкие перчатки. Следует избегать контакта реагентов с кожей или вдыхания паров.
9 Отбор проб
9.1 В связи с низким содержанием воды в пробе необходимо соблюдать меры предосторожно
сти для предотвращения загрязнения образца влагой из контейнера для проб, окружающей среды
или оборудования для ввода пробы.
9.1.1 Перед использованием контейнер для образца и крышку сушат в сушильном шкафу при
температуре 100 °С в течение ночи. Охлаждают в эксикаторе и герметично закрывают.
9.1.2 Заполняют контейнер образцом по возможности быстро до уровня 25 мм от верхнего края
и сразу закупоривают.
9.2 Пробу для испытания отбирают из контейнера сухим шприцем для подкожных инъекций.
’ Reagent Chemicals. American Chemical Society Specificatios. American Chemical Society. Washigton. D.C.
(Химические реактивы. Спецификации Американского химического общества. Вашингтон, округ Копумбия).
Предложения по проверке реактивов, не входящих в списки Американского химического общества —см. Analar
Snandards for Laboratory Chemicals. BDH Ltd.. Poole. Dorset. U.K. (Чистые образцы лабораторных химических ве-
щеста). а также the United States Pharmacopeia and National Formulary. U.S. Pharmacopeial Convention. Inc.
(USPC). Rockville. MD. (Фармакопея США и национальный фармакологический справочник).
3