ГОСТ Р 56340—2015
4 Назначение и применение
4.1Кулонометричесхий метод используют для определения низких концентраций воды в органи
ческих жидкостях, которые дают небольшие титры при волюметрическом титровании по Карлу Фишеру
(далее - KF). Прецизионность кулонометрического метода титрования ухудшается при содержании
воды, значительно превышающем 2,0 %. из-за трудностей в измерении небольшого объема пробы.
Настоящий метод испытания предполагает 100 % КПД использования электричества при образовании
йода. Предусматривается проверка эффективности метода (см. таблицу 1 и примечание 6).
Т а б л и ц а 1 - Определение объема пробы
Предполагаемое содержание водыОбъем пробы. смл
От 0 до 500 мг/кг включ. 5
Св. 500 до 1000 мг/кг включ. 2
Св. 1000до 2000 мг/кг включ. 1
От 0.2 % масс, до 0.5 % масс, включ. 0.5
Св. 0.5 % масс, до 2.0 % масс, включ. 0.1
5 Мешающие факторы
5.1 Определению воды кулонометрическим методом мешают такие же вещества, как и при во
люметрическом титровании по Карлу Фишеру. В работе1 подробно рассмотрены вещества, мешаю
щие титрованию по Карлу Фишеру.
5.2 В АСТМ Е 203 приводен перечень органических соединений, содержание воды в которых
можно определить непосредственно, а также перечень соединений, содержание воды в которых мож но
определить только после проведения соответствующих химических реакций, устраняющих влия ние
мешающих соединений.
6 Аппаратура
6.1 Автоматический титратор2’
Автоматический титратор состоит из блока управления, ячейки для титрования, чувствительно
го двойного платинового электрода, генератора в сборе и магнитной мешалки. Прибор предназначен
для кулонометрического генерирования йода, который стехиометрически реагирует с водой, присут
ствующей в растворе пробы. Количество кулонов электричества, которое потребовалось для генери
рования йода, затем преобразуется в количество воды в микрограммах, которое выводится на дис
плей.
6.2 Шприц вместимостью 50 см3, оснащенный иглой для подкожных инъекций длиной 115 мм
для удаления избытка раствора из камеры титрования.
Примечание 1 -После очистки стеклянные шприцы и иглы промывают безводным ацетоном, затем
сушат в сушильном шкафу при температуре 100 *С не менее 1 ч и хранят в эксикаторе. Пластиковые шприцы
после использования утилизируют.
6.3 Шприц вместимостью 20 см3, оснащенный иглой для подкожных инъекций длиной 115 мм
для введения нейтрализующего раствора в камеру титрования (см. примечание 1).
6.4 Шприцы вместимостью 1 и 5 см3, оснащенные иглой для подкожных инъекций длиной
115 мм для введения проб в камеру титрования (см. примечание 1).
6.5 Шприц вместимостью 5 мкп. оснащенный иглой для подкожных инъекций длиной 115 мм
для калибровки прибора (см. примечание 1).
6.6 Фторуглеродная смазка или TFE - фторуглерод для герметизации камеры для титрования.
6.7 Мембрана для герметизации отверстия для ввода пробы, обеспечивающая введение пробы
шприцем с иглой и предотвращение проникания влаги. Мембрану при необходимости заменяют для
предотвращения пропускания воздуха, которое можно определить по дрейфу показаний титратора.
6.8 Флаконы для проб.
6.9 Сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание температуры (100 ± 5) еС.
’J. Mitchell. Jr. and О. М. Smith, «Aquametry» - A Treatise on Methods for the Determination of Water. Part III—
The Karl Fischer Reagent 2nd Ed.. J. Wiley and Sons. Inc.. New York. NY 1990.
Основная информация об автоматических купонометрических титраторах приведена: М. Т. Kelley. R. W.
Stelzner. W. R. Laing, and D. J. Fisher. Analytical Chemistry 31. No. 2. 220 (1959) and A. W. Meyer. Jr. and С. M. Boyd.
Analytical Chemistry 31. No. 2. 215 (1959).
2