ГОСТ Р 56340—2015
ки. Записывают полученное значение количества воды в микрограммах.
Примечание 7-После проведения большого количества анализов следует уменьшить обьем раство
ра. накопившегося в ячейке для титрования. Для этого используют шприц вместимостью 50 см2или сливают
раствор через запорный кран при наличии. При получении неустойчивых результатов раствор удаляют и заме
няют свежим.
Примечание 8 - Заменяют раствор генератора тигранта, если его цвет становится желтым и результа
ты испытаний нестабильные.
13 Вычисления
13.1 Вычисляют содержание воды в образце с точностью до 0.001 % масс, по формуле
Содержание воды. % масс.
содержание воды, мкг
масса образца, г * 10000
14 Протокол испытаний
(
1
)
14.1В протоколе испытаний указывают содержание воды с точностью до 0.001 % масс.
15 Прецизионность и смещение
15.1 Прецизионность
Для оценки приемлемости результатов при использовании реагентов с пиридином (см. приме
чание 9) применяют следующие критерии.
15.1.1 Повторяемость (один оператор)
Коэффициент вариации, вычисленный для единичного определения, составляет 1.39 % отн.
при количестве степеней свободы (DF) 61. С доверительной вероятностью 95 % расхождение резуль
татов двух определений не должно превышать 3.9 % отн.
15.1.2 Лабораторная прецизионность (внутрилабораторная)
Коэффициент вариации результатов (каждый результат - среднеарифметическое значение
двух определений), полученный одним и тем же оператором в разные дни. был оценен в 2.00 % отн.
при DF = 31. С доверительной вероятностью 95 % расхождение результатов двух испытаний не
должно превышать 5.6 % отн.
15.1.3 Воспроизводимость (разные лаборатории)
Коэффициент вариации результатов испытаний (каждый результат - среднеарифметическое
значение двух определений), полученных разными операторами в разных лабораториях, был оценен в
6.12 % отн. при DF = 7. С доверительной вероятностью 95 % расхождение результатов двух испы таний
не должно превышать 17,1 % отн.
15.2 Смещение
Смещение настоящего метода испытаний не установлено, поскольку отсутствуют пригодные
стандартные образцы.
Примечание 9 -Прецизионность была установлена по результатам анализа межлабораторных ис
следований образцов толуола, этилацвтата. этанола и ацетонитрила, содержащих приблизительно 0,02 % масс.,
0.16 % масс., 0.52 % масс, и 2.04 % масс, воды соответственно. Один оператор в каждой из 8 лабораторий вы
полнял повторные определения вдва разных дня. в сумме - 128 определений. Пять результатов исследований для
толуола были признаны неудовлетворительными. Прецизионность была установлена по АСТМ Е 180 с ис
пользованием специальной компьютерной программы для дисперсионного анализа результатов эксперимента.
15.3 Прецизионность
Приведена прецизионность, полученная при межлабораторных исследованиях по определе
нию содержания воды с реагентами без пиридина (см. примечание 10).
5