ГОСТ 32181—2013
1 - табак + флоризил; 2 - флоризил; 3 - пористая фильтрующая пластина Ns 1 размером пор
100-120 мкм
Рисунок 1 - Часть аппарата Сосклета. используемая для экстракции табака
После окончания экстракции дают экстракту остыть в течение 30 мин и отбирают аликвоту для
анализа на хроматографе. Конечный объем э
к
стра
к
та не фи
к
сируется.
7.3 Приготовление градуировочных растворов для провер
к
и диапазона линейности
В три мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят по 10. 5 и 1 см3 смешанного раствора А
(4.7.2) , добавляют по 1 см3 внутреннего стандарта (4.6.) и доводят объем растворов до метки м-
гексаном.
В две мерные колбы вместимостью 100 см1 и 200 см3 вносят по 1 см3смешанного раствора В
(4.7.3) . В колбу вместимостью 100 см3дополнительно вносят 1 см3 раствора внутреннего стандарта
(4-6.), а в колбу вместимостью 200 см3 - 2 см3, доводят объем растворов до метки м-гексаном.
Концентрации полученных растворов пестицидов составляют примерно 0,5, 0.25. 0.05 и 0,0025 мкг/
см3.
Эти растворы используют для проверки диапазона линейности электронно-захватного
детектора. Диапазон линейности устанавливают перед началом работы на детекторе и после
ремонтно-профилактических работ детектора или связанной с ним электронной схемы.
7.4 Градуировка
Если линейность по
к
азаний дете
к
люра соблюдается, т о для градуиров
к
и может быть
использован один стандартный раствор (4.7.4).
7.5 Газовая хроматография
После выхода хроматографа на режим проверяют чувствительность детектора путем
трехкратного введения стандартного калибровочного раствора (4.7.4). Сходимость результатов не
должна отличаться от среднего значения более чем на
±
5 %.
В испаритель хроматографа вводят по 2 мкдм3 анализируемого образца в двухкратной
повторности, затем стандартного раствора и рассчитывают средние значения.
Образцы хроматограмм стандартного калибровочного раствора и экстракта табака приведены в
приложении А (рисунки А.1 и А.2).
6