ГОСТ 32181—2013
6 Отбор проб и подготовка проб для испытаний
6.1 Отбор проб
Пробы табака отбирают в соответствии с ГОСТ 31632 и ГОСТ 30040. Отбор проб следует
проеодить очень тщ ательно и гарантировать представительность пробы.
6.2 Подготовка проб для испытаний
Пробы для испытаний высушивают в термостате (5.3). до содержания влажности примерно 5 % ,
при температуре не выше 50 °С в течение 2 ч.
Высушенные пробы измельчают, избегая при измельчении табака нагрева пробы свыше 50 °С. так.
чтобы частицы табака полностью проходили через отверстия сита размером 2 мм (5.2). Для анализа
может быть использован и измельченный табак, но его влажность не должна превышать 10 %.
До анализа пробы табака хранят в герметичных контейнерах в темноте. В случае хранения проб
до анализа более одного месяца, необходимо обеспечить их хранение в холодильнике при
температуре ниже минус 8 °С.
7 Проведение анализа
7.1 Проба для анализа
5г пробы для анализа взвешивают с точностью до 0.01 г. помещают в химический стаканчик
вместимостью 50 см3, добавляют 5 г предварительно а
к
тивированного флоризила® и тщательно
перемешивают. Дальнейшее определение проводят по 7.2 и 7.3.
7.2 Экстракция
В аппарат Сокслета (рисунок 1) вносят 5 г предварительно а
к
тивированного флоризилаг (4.8),
а затем подготовленную пробу табака (7.1) таким образом, чтобы образовалось два отдельных слоя.
П р и м е ч а н и е - Для определения степени извлечения пестицидов во время экстракции необходимо
осторожно пипеткой внести на верхний слой стандартные растворы соответствующих пестицидов.
В круглодонную колбу вместимостью 150-250 см3 приливают 60 см3 н-гексана (4.2) и 1 см3
раствора внутреннего стандарта (4.6.).
Собирают аппарат Сокслета. обеспечивая надежную герметичность всех соединений и
включают
к
олбонагроватвль (5.5).
Степень нагрева колбонагревателя и кран на аппарате Сокслета регулируют таким образом,
чтобы скорость дистилляции была не менее 200 см3 в час. Высота слоя н-гексана над табаком
должна поддерживаться на постоянном уровне путем регулирования крана на аппарате Сокслета. Не
допускается полное выпаривание раствора в круглодонной колбе. Продолжительность экстракции
составляет 4 ч 30 мин.
5