ГОСТ 32181—2013
4.7 Стандартные растворы пестицидов
Все растворы пестицидов хранят в колбах с притертыми пробками при температуре от 0 °С до 4 “С в
темноте. При этих условиях растворы стабильны в течение 6 мес.
4.7.1 Приготовление основных стандартных растворов пестицидов
В отдельные мерные колбы вместимостью 100 см3взвешивают по 0.02 г
к
аждого эталонного
пестицида (4.4) с точностью до 0.0001 г, растворяют в н-гексане (4.2) и доводят объем раствора до
метки. Концентрация индивидуальных стандартных растворов составляет примерно 200 мкг/см3.
П р и м е ч а н и е - При приготовлении индивидуального стандартного раствора Р-ГХЦГ пестицид
растворяют в толуоле (4.3). та
к
к
а
к
растворимость его в н-ге
к
сане ограничена.
4.7.2 Приготовление смешанного стандартного раствора А
В мерную колбу вместимостью 200 см3 переносят пипеткой по 5 см3 индивидуального
стандартного раствора каждого пестицида (4.7.1) и доводят объем раствора до метки н-гексаном (4.2)
(или толуолом (4.3), если учтены условия 4.7.1). Концентрация полученного раствора составляет
примерно 5 мкг/см3каждого пестицида.
4.7.3 Приготовление смешанного стандартного раствора В
В мерную колбу вместимостью 10 см3 переносят пипеткой 1 см3 смешанного стандартного
раствора А (4.7.2) и доводят объем раствора до метки н-гексаном (4.2.). Концентрация полученного
раствора составляет примерно 0,5 мкг/см3каждого пестицида.
4.7.4 Приготовление рабочего стандартного раствора пестицидов для калибровки
В мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят пипеткой по 1 см3 смешанного стандартного
раствора А (4.7.2) и раствора внутреннего стандарта (4.6) и доводят объем раствора до метки н-
гексаном (4.3). Массовая концентрация полученного раствора составляет примерно 0,05
мкг/см3 каждого пестицида и внутреннего стандарта.
4.8 Флоризил* 60 - 100 меш.
П р и м е ч а н и е -Флоризил,‘ - адсорбент для хроматографии на основе
к
ремне
к
ислого магния.
Диапазон 60-100 меш соответствует диапазону отверстий сита 250-150 м
к
м.
4.8.1 Требования
к
флоризилу1’
Качество флоризила* - одна из наиболее важных характеристик метода. Активность
флоризила’ должна быть достаточной для удержания коэкстрактивных веществ, извлекаемых из
пробы табака, и должна давать возможность элюироваться остаточным количествам пестицидов.
Флоризил* должен быть предварительно подготовлен по 4.8.2. При проведении анализа необходимо
использовать только флоризил®, прошедший испытания уровня активности по 4.8.3.
4.8.2 Приготовление флоризила”
Флоризил* помещают в кварцевый тигель и нагревают в муфельной печи в течение 5 ч при
температуре 550 °С. Дают флоризилу* остыть в эксикаторе не содержащем осушителя и переносят в
круглодонную колбу. Добавляют по 5 см3 воды на каждые 100 г флоризила” и тщательно
перемешивают в течение 1 ч, вращая колбу. Оставляют флоризил1 в плотно закрытой колбе не
менее чем на 48 ч для равномерного распределения влаги. Активность флоризила^ проверяют по
4.8.3.
4.8.3 Провер
к
а уровня а
к
тивности флоризила9
Уровень активности флоризила1 проверяют экстракцией дильдрина из раствора в и-гексане.
Раствор должен иметь концентрацию, эквивалентную концентрации в экстракте из табака,
содержащем 1.0 мкг/г дильдрина. Уровень активности флоризила’ достаточен, если выход дильдрина
составляет более 95 %.
Проверяют уровень активности для каждой вновь приготовленной порции флоризила*
4.9 Мвтилфенилсили
к
он DB-5 - стационарная жид
к
ая фаза, по нормативным до
к
ументам,
действующим на территории государств, принявших стандарт.
5 Аппаратура
Во избежание загрязнения растворителей очень важно тщательно очищать всю стеклянную
посуду перед употреблением и избегать использования пластиковых контейнеров и смазки для
кранов.
Обязательно применение мерных
к
олб по ГОСТ 1770 и мерных пипето
к
по ГОСТ 29169.
5.1 Испаритель ротационный ва
к
уумный.
5.2 Мельница эле
к
тричес
к
ая для табака. Частицы размолотого таба
к
а должны проходить
через сито размером отверстий 2 мм.
5.3 Термостат с вентиляцией.
5.4 Печь муфельная, обеспечивающая температуру не менее 600 °С.
3