ГОСТ 32181—2013
5.5 Колбонагреватвль.
5.6 Аппарат Сокслета для непрерывной экстракции НЭТФ по ГОСТ 25336.
5.7 Обратный холодильник по ГОСТ 25336.
5.8 Эксикатор Э по ГОСТ 25336.
5.9 Тигли кварцевые.
5.10 Хроматограф газовый.
5.10.1 Основные требования
к
хроматограф у
На газовом хроматографе работают по инструкции изготовителя. Испаритель, термостат и
детектордолжныбытьснабженыотдельныминагревательнымиэлементами.Условия
хроматографирования приведены в 5.10.2-5.10.7. Другие условия хроматографирования должны
быть обоснованы.
5.10.2Температура
Температура испарителя - 180 °С -210 °С.
Температура детектора - 290 °С -340 °С .
Если используются другие условия, то они должны обеспечивать разделение всех компонентов,
как показано на образце хроматограммы (приложение А; рисунок А.1).
Программирование температуры:
- начальная температура - 40 бС:
- начальное время хроматографирования при 40 °С - 2 мин;
- 1-й этап программирования температуры - 20 °С/мин от 40 °С до 150 °С;
- 2-й этап программирования температуры - 3 °С/мин от 150 °С до 270°С;
- последующее хроматографирование - 15 мин при 270 °С;
- общее время хроматографирования - 62 мин 30 с.
5.10.3 С
к
орости пото
к
ов газов
Скорости потоков газов должны быть установлены в соответствии с инструкцией изготовителя
прибора, условиями анализа и опытом аналитика.
Рекомендуемые скорости потоков газов:
- газ-носитель - гелий - 4 см3/мин;
- продувочный газ - азот - 30 см3/мин;
- продувка прокладки - 5 см3/мин;
- продув делителя потоков - 30 см3/мин.
5.10.4 Ввод проб
В испаритель хроматографа вводят 2 мкдм3 анализируемого раствора и закрывают клапан
делителя потока на 1 мин.
5.10.5 Устройство для ввода проб
Используют автоматический дозатор проб или любое другое соответствующее устройство для
ввода проб.
При ручном введении проб рекомендуется применять микрошприц вместимостью 1-5 мкдм3.
Перед введением растворов микрошприц промывают не менее 10 раз н-гексаном, а затем пять раз
анализируемым раствором.
После введения пробы микрошприц промывают н-гексаном не менее пяти раз.
5.10.6 Хроматографичес
к
ая
к
олон
к
а
Рекомендуемая кварцевая капиллярная колонка:
- длина - 30 м;
- внутренний диаметр - 0.32 мм:
- стационарная жидкая фаза - DB-5 (5 % метилфенилсиликона);
- толщина слоя - 0.25 мкм.
Эффективность колонки должна быть достаточной для удовлетворительного разделения всех
компонентов. Пример подобного разделения показан на образце хроматограммы (приложение А.
рисунок А.1).
П р и м е ч а н и е - Может быть использована любая другая жид
к
ая фаза, обеспечивающая разделение
анализируемых пестицидов.
5.10.7 Детектор
Электронно-захватный детектор с пороговой чувствительностью (сигнал детектора, равный
удвоенному значению шумов). 0.0015 мкг л.л-ДДТ в 2 мкдм3 введенного раствора.
5.11Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом взвешивания 200 г и погрешностью
взвешивания 0.001 г.
4