ГОСТ 32181—2013
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83. ИСО 4788-80)Посуда мерная лабораторная сте
к
лянная.
Цилиндры, мензур
к
и,
к
олбы, пробир
к
и. Общие техничес
к
ие условия
ГОСТ 5789-78 Толуол. Техничес
к
ие условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Техничес
к
ие условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные сте
к
лянные. Типы, основные
параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ISO 648-77) Посуда лабораторная сте
к
лянная. Пипет
к
и с одной мет
к
ой
ГОСТ 31632-2012 (ISO 8243:2006) Сигареты. Отбор проб
ГОСТ 30040-93 (ISO 4874-81) Таба
к
. Отбор проб из партий сырья. Основные положения
П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие
ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января
текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если
ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом, следует руководствоваться
заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в
котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей этуссылку.
3 Сущность метода
Остаточные количества пестицидов извлекают из высушенной и размолотой пробы, смешанной
с флоризилом*. путем экстракции гексаном в аппарате Сокслета. Остаточные количества пестицидов
в экстракте без дальнейшей очистки определяют на газовом хроматографе с электронно-захватным
детектором.
4Реактивы
Все реа
к
тивы должны быть пригодны для анализа остат
к
ов пестицидов. Все растворители
перед использованием проверяют на чистоту путем холостого определения (7.2 и 7.5).
Хроматограмма, полученная для растворителей при холостом определении, но должна иметь
пи
к
ов, превышающих шумы дете
к
тора и совпадающих по времени удерживания с определяемыми
пестицидами.
4.1 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.
Для определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов применяют следующие
реактивы:
4.2 н-гексан.
4.3 Толуол по ГОСТ 5789.
4.4 Стандартные вещества
Стандартные вещества хлорорганичес
к
их пестицидов,приведенных в таблице1.
гарантированной степени чистоты с содержанием действующего вещества не менее 95 % .
П р и м е ч а н и е - В
к
ачестве стандарта для хлордана (техничес
к
ая смесь) используется транс-
хлордан. Если определяется количество a-эндосульфана. то транс-хлордан ре
к
омендуется для определения
суммы остаточных количеств a-эндосульфана. /3-эндосульфана и сульфата эндосульфана.
4.5 Основной раствор внутреннего стандарта
В качестве внутреннего стандарта допускаетсяиспользовать хлорорганический пестицид,
вышедший из употребления, - мирекс.
П р и м е н е н и е - Мирекс - общее название для додекахлоропентацикло [5.2.1.02B.0J’ .О*’а] декана.
В качестве внутреннего стандарта допускается использовать и другие вещества, отвечающие
требованиям, предъявляемым к внутреннему стандарту.
На лабораторных весах по ГОСТ 24104 взвешивают 0.02 г мире
к
са. с точностью до 0.0001г в
мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в н-гексане и доводят объем раствора до метки.
4.6 Раствор внутреннего стандарта
В мерную колбу вместимостью 200 см3 переносят пипеткой 5 см3 основного раствора
внутреннего стандарта (4.5.1) и доводят объем раствора до метки н-гексаном. Полученный раствор
внутреннего стандарта концентрацией примерно 5 мкг/см3 хранят при температуре от 0 °С до 4 °С в
темноте. При этих условиях раствор стабилен в течение 6 мес.
2