ГОСТ 32915—2014
При длительном хранении растворов их консервируют, добавляя раствор антиокислителя концен
трацией. не мешающей дальнейшему ходу испытаний [например, раствор ВНТ (2,6-ди-трет-бутил-4-ме-
тилфенол) концентрации 0.05 г/дм3].
Смеси метиловых эфиров, содержащие эфиры масляной кислоты, хранят только в герметичных
ампулах. Следует принимать меры предосторожности во избежание потерь метиловых эфиров во вре мя
заполнения и запаивания ампул.
8.4 Подготовка хроматографа
Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с прилагаемой к хроматографу
инструкцией.
9 Проведение измерения
9.1 Работа с хроматографом — в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.
9.2 Разделение и идентификацию жировой фазы проводят с применением газовогохроматографа
с пламенно-ионизационным детектором и капиллярной колонкой (например. Supelco SP-2560).
В качестве газа-носителя используется азот.
Как рекомендуемые на хроматографе устанавливают следующие параметры для проведения из
мерения:
- начальная температура колонки — 140 °С;
- изотермический участок — 5 мин.
- конечная температура колонки — 240 *С. доводится со скоростью 4 °С/мин;
- время анализа — 50 мин;
- температура детектора — 260 °С;
- температура испарителя — 230 °С.
В качестве идентификационной смеси используют смесь, состоящую из метиловых эфиров жир
ных кислот (37 компонентов).
Для управления режимами анализа, записи хроматограмм и обработки полученной информации
используется программное обеспечение.
9.3 Хроматографирование метиловых эфиров жирных кислот идентификационной смеси и ана
лизируемой пробы (8.3) проводят в идентичных условиях. Микрошприцем отбирают от 0.1 до 2 см3
раствора метиловых эфиров жирных кислот и вводят в хроматограф. Примеры хроматограмм иденти
фикационной смеси и сырого коровьего молока приведены в приложении А.
Расчет состава метиловых эфиров жирных кислот проводят методом внутренней нормализации,
используя программное обеспечение хроматографа, или по разделу 10.
10 Обработка результатов измерений
10.1Расчет состава метиловых эфиров жирных кислот проводится методом внутренней нормали
зации.
Площадь пика компонента S» мм2, вычисляют по формуле
S,=Va„(D
где ht — высота пика, мм;
а,— ширина, измеренная на половине высоты, мм.
Сумму площадей всех пиков на хроматограмме IS, принимают за 100 %.
Массовую долю каждой жирной кислоты Хг %. вычисляют по формуле
X,*S,-100/IS„(2)
где S, — площадь пика метилового эфира, мм2;
IS. — сумма площадей всех пиков на хроматограмме, мм2.
За окончательный результат измерений принимается среднеарифметическое значение результа
товдвух измерений, выполненных в условиях повторяемости (ГОСТ ISO 5725-1, пункт 3.14), округленное
до второго десятичного знака.
10.2 Контроль точности результатов измерений
Приписанные характеристики погрешности иее составляющих метода определения жирнокислот
ного состава жировой фазы продукта при Р = 0.95 приведены в таблице 1.
5