ГОСТ 32919—2014
Отклонение значений времени удерживания пиков метанола и внутреннего стандарта, получен
ных при измерении лабораторных проб, от значений времени удерживания, полученных при измере
нии градуировочных растворов, не должны отличаться более чем на 0.005.
Т а б л и ц а 3 - Параметры удерживания компонентов
Соединение
Времяудерживания R„ мин
Колонка Restek StabitVS’ax-DA30 м
х
0.25 мм.
0,25 мкм
Колонка Restek Stabilwax
30 м
х
0.32 мм,
0.5 мкм
Метанол
3.98 ±0.10
3.95 ± 0,05
2-Пропанол (внутренний стандарт)3,25 ±0.103.30 ± 0,05
8.2.3Определяемое в пробе содержание метанола должно находиться в диапазоне измерений
массовой доли метанола по градуировочной характеристике.
Если массовая доля метанола в пробе настолько максимальна, что высота соответствующего
пика выходит за верхний диапазон градуировочной характеристики, то пробу разбавляют водой, но не
более чем вдва раза, и измерение повторяют.
В этом случае при вычислении по формуле (5) учитывают величину коэффициента разбавления
F.
Примеры хроматограмм определения метанола в соковой продукции приведены на рисунках
В.2. В.З приложения В.
9 Обработка и оформление результатов измерений
9.1Массовую долю метанола X. млн’1, вычисляют с использованием градуировочной зависимо
сти с учетом степени разведения пробы по формуле
гдеЛф- относительный градуировочный коэффициент, вычисляемый по 8.1.6:
SMCr- значение площади пика метанола в пробе, у. ес;
F -
коэффициент разбавления:
Scr -значение площади пика внутреннего стандарта в пробе, у. е с.
ч /
^ rp S u v a F
(5)
Все вычисления проводят до шестого десятичного знака.
9.2За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух па
раллельных определений, если выполняется условие приемлемости
2 | Х , - Х 2|Ю 0
йг,
х, + Х 2
(
6
)
где X,, Х2- результаты двух параллельных измерений массовой доли метанола в пробе, млн-1;
г - значение предела повторяемости, %, указанное в таблице 4.
9.3Если условие (6) не выполняется, получают еще два результата измерений в полном соот
ветствии с настоящим стандартом. За результат определения принимают среднеарифметическое
значение результатов четырех параллельных измерений, если относительное расхождение между
ними при соблюдении условий ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 5) не превышает значения критического
диапазона CRa.э*(4) при доверительной вероятности Р = 0,95 по формуле
X- XI
4-
х,+х
2
+х
3
+х
4
< 0 . 0 1 С ^ Э5(4).
(7)
гдеХмаи:. Хи»г- максимальное и минимальное значения из результатов четырех параллельных из
мерений массовой доли метанола, млн-1;
Х1гХ2. Х3. X* - результаты четырех параллельных измерений массовой доли метанола, млн1;
СЯо.95 (4) “ значение критического диапазона для уровня вероятности Р = 0,95 для четырех ре
зультатов параллельных измерений (см. таблицу 4). %.
6