ГОСТ 32919—2014
среднеарифметическое значение.
Определяют и регистрируют на хроматограммах времена удерживания, соответствующие пику
метанола и внутреннего стандарта.
8.1.4После математической обработки результатов с помощью программного обеспечения или
вручную находят градуировочную характеристику для площади пика метанола S -, у. е. с, в градуиро
вочном растворе в виде уравнения прямой
S. = к
rp
Х
tp
, .(2)
1j ’
’ ’
где- действительное значение массовой доли метанола в /-м градуировочном растворе, вычис
ленное по формуле (1). млн’1;
ЛгР- градуировочный коэффициент (коэффициент отклика), млн’1(у. е. с)’1. вычисляемый как
среднеарифметическое значение коэффициентов к, по формуле
к _ т ».т, Scr;
(
3
)
™С,., ’^мвт,/
где т иот;- масса метанола в /-ом градуировочном растворе, г.
Ser/ - среднее значение площади пика внутреннего стандарта при измерении /-го градуиро
вочного раствора (см. таблицу 2). у. е с;
- масса внутреннего стандарта в /-ом градуировочном растворе, г,
Suo1l - среднее значение площади пика метанола при измерении /-го градуировочного раство
ра (см. таблицу 2). у. е с.
8.1.5 Градуировочную характеристику считают линейной, если значение квадрата коэффициен
та корреляции не менее 0.990.
8.1.6 За градуировочный коэффициент кгопринимают среднее значение результатов всех /с. по
сле проверки их приемлемости
К р -’ф О -О б Л р ’W
где к ,- градуировочные коэффициенты, вычисляемые по формуле (3).
Расхождение между значениями калибровочных коэффициентов, полученных для трех калиб
ровочных растворов, должно быть менее 15 %. Если коэффициент вариации превышает указанное
значение, следует проверить правильность установки экспериментальных параметров и повторить
калибровку, начиная с раздела 6.
Пример хроматограммы градуировочного раствора приведен на рисунке В.1 приложения В.
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят согласно приложения Г.
8.2 Измерение лабораторных проб
8.2.1 В предварительно взвешенную чистую виалу вместе с крышкой и прокладкой вносят
(0.250 ± 0.025) г подготовленной по разделу 6 пробы и добавляют к ней (0,020 ± 0,002) г раствора
внутреннего стандарта, приготовленного по 7.4.2. закрывают силиконовой прокладкой, закручивают
крышку и снова взвешивают.
Все результаты взвешивания записывают с точностью до 0.001 г.
Перемешивают, встряхивая виалу с подготовленной пробой до тех пор, пока она не станет од
нородной.
Виалу переносят в термостат автосамплера и далее повторяют операции, указанные в 8.1.
8.2.2 Проводят измерения двух лабораторных проб в условиях повторяемости в соответствии с
требованиями ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14).
Определяют и регистрируют на хроматограмме время удерживания пика метанола и пика внут
реннего стандарта (см. таблицу 3). соответствующее времени их удерживания, найденного при изме
рении градуировочных растворов по 8.1.3, и вычисляют среднее значение площади пиков по форму ле
(2).
5