ГОСТ 32919—2014
ГОСТ 26703-93 Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и мето
ды испытаний
ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и мето
ды испытаний
П р и м е ч а н и е - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссы
лочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному
указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по вы
пускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный
стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяю
щим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана
ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
3.1 градуировочная характеристика (calibration function): Функциональная зависимость изме
ряемого сигнала от содержания определяемого компонента, выраженная в виде математической
формулы, графика или таблицы.
3.2 внутренний стандарт (internal standard): Соединение, которое добавляется в пробу, сход
ное по структуре и близкое по физико-химическим свойствам с определяемым компонентом, но не
содержащееся в пробе.
4 Сущность метода
Метод основан на предварительном нагреве пробы до 80 °С для перевода содержащегося мета
нола в паровую фазу, газохроматографическом отделении его на капиллярной колонке и последую
щем детектированием на пламенно-ионизационном детекторе.
Массовую долю метанола вычисляют после добавления к пробе внутреннего стандарта с исполь
зованием градуировочного коэффициента.
Продолжительность определения - не более 30 мин.
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
и материалы
5.1 Хроматограф газовый, оснащенный пламенно-ионизационным детектором, капиллярной ко
лонкой. автоматической системой ввода паровой фазы с делителем потока, термостатом, и систе
мой сбора и обработки данных. Технические и метрологические характеристики пламенно
ионизационного детектора должны соответствовать требованиям ГОСТ 26703.
5.2 Колонка газохроматографическая капиллярная длиной 30 м и внутренним диаметром
0.25 мм. со стационарной фазой на основе эфиров полиэтиленгликоля, позволяющая получить требу
емое хроматографическое разделение, толщиной слоя 0.25 мкм.*
5.3 Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, специального класса точности с
наибольшим пределом взвешивания 210 г и пределом допускаемой погрешности ± 0.0005 г.
5.4 Колбы мерные 2-50-2а, 2-100-2а по ГОСТ 1770.
5.5 Микродозаторы пипеточные одноканальные по ГОСТ 28311, с переменной вместимостью
от 20 до 1000 мм1, с относительной погрешностью дозирования ± 1 %. с соответствующими
наконечниками.
5.6 Оборудование автоматическое (автосамплер) для отбора и дозирования равновесной паро
вой фазы.**
5.7 Контейнеры (виалы) для парофазного анализа вместимостью 10 см1, с резьбой.
5.8 Крышки металлические завинчивающиеся с соответствующими прокладками из инертного
материала.
5.9 Фильтры мембранные с диаметром пор 0.45 мкм для фильтрования подвижной фазы и проб.
5.10 Установка лабораторная с насосом для вакуумной фильтрации жидкостей.
* Колонка типа Restek Stabikvax-DA. Допускается применение капиллярных колонок других типов, обеспе
чивающих аналогичный порядок выхода компонентов и требуемую степень разделения.
** Используемое автоматическое оборудование для отбора и ввода паровой фазы должно обеспечивать
повторяемость не менее 1 % относительно условий измерений по 6.3. Выполнение данного требования можно
проверить при необходимости путем многократного измерения одной и той же пробы.
2