ГОСТ 32919—2014
5.11 Центрифуга лабораторная с относительным центробежным ускорением ротора не менее
1000 д. снабженная адаптерами для пробирок вместимостью 15 см3.
5.12 Пробирки полимерные центрифужные с завинчивающейся крышкой вместимостью 15 см3.
5.13 Метанол для хроматографии, массовой долей основного вещества не менее 99,9 %.
5.14 2-Пропанол (внутренний стандарт)*, содержанием основного вещества не менее 99,8 %.
5.15 Вода по ГОСТ ISO 3696. не ниже 2-й степени чистоты.
5.16 Газ-носитель - гелий газообразный высокой чистоты, тщательно высушенный, с содержа
нием кислорода не более 10 млн’1.
5.17 Водород по ГОСТ 3022, свободный от органических примесей, массовой долей основного
вещества не менее 99 %. Допускается использование генератора водорода.
5.18 Воздух сжатый по ГОСТ 17433. класса «0». Допускается использовать компрессоры любого
типа, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды,
не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечиваю
щим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже выше
указанных.
6 Отбор и подготовка проб
Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка лабораторных проб - по ГОСТ 26671.
7 Подготовка к проведению измерений
Условия измерений - по ГОСТ 26703.
Помещение, в котором проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно
вытяжной вентиляцией.
Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.
7.1 Подготовка хроматографа к работе
Включение и подготовку прибора к работе, вывод его на режим и выключение по окончании ра
боты осуществляют в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации.
Определение эффективности хроматографической колонки - по приложению А.
7.2 Условия проведения хроматографических измерений
Рабочие параметры газового хроматографа должны быть подобраны для достижения требуемо
го разрешения, которое для пиков метанола и 2-пропанола должно составлять не менее 1.5. Разре
шающую способность колонки проверяют в соответствии с приложением А.
Температурная программа термостата колонок:
- программируемый нагрев - от 40 °С (выдержка 4 мин), затем подъем со скоростью 20 ’С/мин
до 220 °С (выдержка 1 мин);
- температура термостата испарителя (инжектора) - (180 ± 2) °С;
- температура детектора - (250 ± 2) вС;
- объемная скорость газа-носителя - (2 ± 1) см3/мин;
- объемная скорость подачи водорода в детектор - (40 ± 1) см’/мин;
- объемная скорость воздуха - (400 ± 1) см3/мин;
- объемная скорость газа поддува (гелий) - (30 ± 1) см3/мин;
- деление потока - 1:30.
7.3 Режим работы автосамплера и условия парофазного дозирования проб
- температура термостата - (80 ± 1) °С;
- температура шприца инжектора - (85 ± 1) °С;
- время выдержки при температуре 80 °С - (5 ± 1) мин;
- скорость встряхивания виалы - 650 об/мин:
- скорость набора пробы в шприц - 100 мм3/с;
* Допускается применять в качестве внутренних стандартов другие соединения, например изогопномвче-
ный метанол CHjOH. в соответствии с инструкциями по их применению и процедуре приготовления согласно 7.4.
3