ГОСТ 32919—2014
- скорость ввода пробы - 700 мм3/с;
- объем пробы в виале - (250 ± 25) мм3.
7.4 Приготовление градуировочных растворов
7.4.1 Приготовление исходного раствора внутреннего стандарта с массовой долей 1 %
В мерной колбе вместимостью 100 см3 взвешивают на весах (1.00 ± 0.01) г 2-пропанола и дово
дят раствор до метки водой, тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора в холодильнике при температуре 4 °С - в течение одного месяца.
7.4.2 Приготовление рабочего раствора внутреннего стандарта с массовой долей 0.01 %
В мерную колбу вместимостью 100 см3 с помощью микродозатора вносят 0.1 см3 исходного
раствора, приготовленного по 7.4.1, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Раствор готовят непосредственно перед проведением измерений.
7.4.3 Готовят ряд рабочих градуировочных растворов метанола для построения градуировоч
ной зависимости по пяти уровням концентраций весовым методом.
Для этого вносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, указанные в таблице 2, массы аттесто
ванного раствора метанола, приготовленного по приложению Б. доводят до метки водой при темпе
ратуре 20 СС. Раствор тщательно перемешивают и снова взвешивают.
Все результаты взвешивания записывают с точностью до 0.001 г.
Т а б л и ц а 2 - Порядок приготовления градуировочных растворов
Номер
фздуировочного раствора.
0 = 1...N)
Номинальное значение
массовой доли метанола
X,. млн’1
Масса аттестованного
раствора метанола.
Ир* г
Вместимость
мерной колбы.
c m j
50.0
1
2
3
4
5
2
10
50
100
250
0.100
0.500
2.500
12.50
25.00
П р и м е ч а н и е - Масса аттестованного раствора метанола, может отличаться от указанной, но не
более чем на 10 %.
7.4.4Действительное значение массовой доли метанола в ш градуировочном растворе
Хф,„ млн ’, вычисляют по формуле
_rp.f
ff>;
т.
(
1
)
где mfp, - масса аттестованного раствора метанола, введенного в /-й градуировочный раствор, г;
т, - масса /-го градуировочного раствора в мерной колбе, г.
7.4.5Градуировочные растворы готовят непосредственно перед работой при температуре
(20.0 ± 0.5) °С.
8 Проведение измерений
8.1 Построение и контроль стабильности градуировочной характеристики
Построение и расчет градуировочной характеристики проводят в соответствии с руководством
пользователя программным обеспечением хроматографа.
8.1.1 (0.250 ± 0.025) г каждого градуировочного раствора вносят в виалы для парофазного ана
лиза и добавляют (0,020 ± 0,002) г рабочего раствора внутреннего стандарта. Виалы сразу же обжи
мают с помощью инструмента для обжима и несколько раз встряхивают в руке для перемешивания
содержимого.
8.1.2 Допускается использование растворов внутреннего стандарта с другой концентрацией в
указанном диапазоне измерений массовой концентрации метанола.
8.1.3 Виалы с градуировочными растворами помещают в термостат автосамплера, выдержива
ют в нем при условиях, указанных в 7.3. после чего протыкают крышку виалы иглой и отбирают с по
мощью шприца 500 мм3паровой фазы над раствором для хроматографических измерений.
При установлении градуировочной характеристики каждый градуировочный раствор (см. табли
цу 2) вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. в условиях, указанных в 7.2. и вычисляют
4