ГОСТ 14138—2014
раствором этилового спирта с объемной долей 40 %. перемешивают.
Срок хранения раствора - не более 6 мес.
7.3.4 Приготовление растворов сравнения изоамилового спирта
В мерную колбу № 1 вместимостью 50 см3 вносят 1.0 см3 основного раствора изоамилового
спирта (раствор № 1). приготовленного по 7.3.3, доводят до метки раствором этилового спирта с объ
емной долей 40 %, перемешивают. Массовая концентрация изоамилового спирта в полученном рас
творе - 25,0 мг/100 см3 безводного спирта.
В мерную колбу № 2 вместимостью 50 см3 вносят 1,5 см3 основного раствора изоамилового
спирта, приготовленного по 7.3.3. доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40
%, перемешивают.
Массовая концентрация изоамилового спирта в полученном растворе - 37,5 мг/100 см3безвод
ного спирта.
В мерную колбу No 3 вместимостью 50 см3 вносят 2.0 см3 основного раствора изоамилового
спирта, приготовленного по 7.3.3. доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40
%, перемешивают.
Массовая концентрация изоамилового спирта в полученном растворе - 50,0 мг/100 см3безвод
ного спирта.
В мерную колбу Ne 4 вместимостью 50 см3 вносят 2.5 см3 основного раствора изоамилового
спирта, приготовленного по 7.3.3. доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40
%, перемешивают.
Массовая концентрация изоамилового спирта в полученном растворе - 62,5 мг/100 см3безвод
ного спирта.
В мерную колбу No 5 вместимостью 50 см3 вносят 3.0 см3 основного раствора изоамилового
спирта, приготовленного по 7.3.3. доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40 %,
перемешивают. Массовая концентрация изоамилового спирта в полученном растворе -75,0
мг/100 см3 безводного спирта.
В мерную колбу N9 6 вместимостью 50 см3 вносят 3,5 см3 основного раствора изоамилового
спирта, приготовленного по 7.3.3, доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40 %,
перемешивают. Массовая концентрация изоамилового спирта в полученном растворе -87,5
мг/100 см3безводного спирта.
7.3.5 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3вносят по 0,5 см3одного из растворов сравнения, приго
товленных по 7.3.4. Затем колбы помещают в баню со льдом и, не вынимая из бани, в каждую колбу
вносят, постоянно перемешивая, пипеткой по 10 см3 раствора пара-диметиламинобензальдегида,
приготовленного по 7.3.2. Затем колбы помещают на кипящую водяную баню и через 2-3 мин закры
вают пробками. В кипящей водяной бане колбы выдерживают 30 мин. после чего их переносят в баню со
льдом на 5 мин. Одновременно аналогично готовят «холостую» пробу, в которую вместо 0.5 см3
раствора сравнения вносят 0,5 см3раствора этилового спирта, приготовленного по 7.3.1.
Оптическую плотность полученных окрашенных растворов измеряют по отношению к «холо
стой» пробе при длине волны (490
±
10) нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 3 мм.
Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс концентрацию высших спиртов
(мг/100 см’ безводного спирта) в растворах сравнения, по оси ординат - соответствующую ей вели
чину оптической плотности.
7.4 Подготовка лабораторной пробы
7.4.1 Перед проведением определения окрашенные пробы продукта предварительно подвер
гают дистилляции. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см3 наливают до метки окрашенную
пробу продукта при температуре 20 ^С, затем количественно переносят в перегонную колбу, исполь
зуемую для получения дистиллята при определении объемной доли этилового спирта по ГОСТ
32095, и перегоняют в ту же мерную колбу вместимостью 50 см3, помещенную в водяную баню с тем
пературой воды не более 6 °С. Перегонку прекращают при заполнении приемной колбы не менее, чем
на 90 %. Затем колбу закрывают, выдерживают при температуре 20 °С не менее 20 мин и доводят до
метки дистиллированной водой (температура дистиллированной воды - 20 °С).
Массовую концентрацию высших спиртов в бесцветной прозрачной пробе продукта определяют
без перегонки.
7.4.2 Пробу продукта с объемной долей этилового спирта более 40 % или пробу продукта, под
готовленную по 7.4.1, с объемной долей этилового спирта более 40 % разбавляют перед проведени ем
определения дистиллированной водой до достижения концентрации этилового спирта 40 % об.
4