ГОСТ 14138—2014
Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ 5962.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.
Парадиметиламинобензальдегид. препарат массовой долей основного вещества не менее
99 %.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования, посу
ды по метрологическим и техническим характеристикам и реактивов, по качеству не уступающих вы
шеуказанным и обеспечивающих необходимую точность определения.
6 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 31730.
7 Подготовка к выполнению определений
7.1 Подготовка прибора
Подготовку спектрофотометра к измерениям проводят в соответствии с руководством по экс
плуатации.
7.2 Подготовка посуды и кювет
7.2.1
Л
абораторную посуду моют хромовой смесью, промывают водопроводной водой, затем
тщательно ополаскивают дистиллированной водой, далее ополаскивают этиловым ректификованным
спиртом. Высушивают под слоем фильтровальной бумаги.
7.2.2 Кюветы, используемые для определений, предварительно моют 10 %-ным раствором со
ляной кислоты, приготовленным по ГОСТ 4517. затем трижды промывают дистиллированной водой и
один раз этиловым ректификованным спиртом.
Предупреждение - Не допускается механическая чистка кювет с помощью абразивных
средств, а также применение растворов щелочей, концентрированных кислот!
Кюветы высушивают на фильтровальной бумаге под стеклянным стаканом при комнатной тем
пературе.
7.3 Приготовление растворов
7.3.1 Приготовление раствора этилового спирта с объемной долей 40 %
В мерную колбу вместимостью 1000 см3вносят мерным цилиндром расчетное количество эти
лового ректификованного спирта V, см3, вычисленное по формуле (1), и доводят до метки дистилли
рованной водой.
I000-40
где 1000 - объем приготовленного раствора, см3;
40 - объемная доля этилового спирта в приготовленном растворе, %;
С - объемная доля этилового спирта в этиловом ректификованном спирте, % .
Срок хранения раствора не ограничен.
7.3.2 Приготовление раствора пара-диметиламинобензальдегида
Взвешивают 1.00 г пара-диметиламинобензальдегида в стеклянном стаканчике для взвешива
ния. растворяют в небольшом количестве серной кислоты, затем раствор количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят до метки серной кислотой.
Срок хранения раствора в темном месте - не более 6 мес.
7.3.3 Приготовление основного раствора изоамилового спирта концентрацией 5 г/дм3
(раствор N8 1)
Взвешивают 1.250 г изоамилового спирта в стаканчике для взвешивания, градуированной пи
петкой вносят 5-8 см3 раствора этилового спирта с объемной долей 40 %, приготовленного по 7.3.1,
перемешивают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки
3