ГОСТ 32881— 2014
6 Подготовка к проведению измерений
6.1 Подготовка лабораторной посуды и реактивов
6.1.1 Мойку и сушку посуды проводят в отдельном помещении, оборудованном приточно-вытяжной
вентиляцией. Не допускается проведение подготовки посуды в данном помещении для других видов
анализов. Для сушки лабораторной посуды и подготовки реактивов необходимо использовать отдель
ные сушильные шкафы.
6.1.2 Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды с по
следующей последовательной промывкой органическими растворителями: этилацетатом (однократно),
ацетоном (дважды).
6.1.3 Процедуру промывки органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу.
Рекомендуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную сушку посуды
проводят в сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от 105 С до 110 -С.
6.1.4 Каждую новую партию реактивов проверяют на отсутствие контаминации анализируемыми
соединениями путем проведения холостого опыта в соответствии с процедурой анализа, установлен
ной в настоящем стандарте.
6.2 Приготовление растворов
Объемы растворов, используемых при определении остаточного содержания НПВЛС, корректиру
ют в зависимости от количества испытуемых образцов.
6.2.1 Приготовление подвижных фаз А, и Б,
6.2.1.1 Для приготовления подвижной фазы А, в мерную колбу вместимостью 1000 см3 приливают
600— 700 см3деионизированной воды, добавляют 3,015 г формиата аммония, тщательно перемешива
ют до полного растворения и доводят до метки деионизированной водой.
6.2.1.2 В качестве элюента подвижной фазы Б, используют метанол.
6.2.2 Приготовление подвижных фаз А2 и Б2
6.2.2.1 Для приготовления подвижной фазы А2 в мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят
100 см3 ацетонитрила, добавляют 0,285 см3 уксусной кислоты, перемешивают и доводят полученный
раствор до метки деионизованной водой.
6
.
2
.
2 2
В качестве элюента подвижной фазы Б2 используют ацетонитрил.
Срок годности подвижных фаз при комнатной температуре — не более двух недель.
6.2.3 Приготовление ацетатного буферного раствора
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 27 г 3-водного уксуснокислого натрия. 1,7 г аскор
биновой кислоты, приливают 900 см3 деионизованной воды и перемешивают. Измеряют pH. доводят
его значение до (6.0
±
0,1) ед. pH уксусной кислотой.
Используют свежеприготовленный раствор.
6.2.4 Приготовление раствора аскорбиновой кислоты концентрацией 0.02 моль/дм3
В коническую колбу вносят 1.76 г аскорбиновой кислоты и 500 см3 деионизованной воды, пере
мешивают и измеряют pH полученного раствора. Значение pH должно составлять (2.9 ± 0.1) ед. pH.
Используют свежеприготовленный раствор.
6.2.5 Приготовление раствора гексана с этилацетатом в объемном соотношении (1:1)
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 500 см3 гексана. 500 см3 этилацетата и переме
шивают.
Срок годности раствора при комнатной температуре — не более 3 мес.
6.2.6 Приготовление раствора муравьиной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3 с ацетони
трилом в объемном соотношении (9:1)
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 900 см3 0,1 моль/дм3 муравьиной кислоты,
100 см3ацетонитрила и перемешивают.
Используют свежеприготовленный раствор.
6.3 Приготовление градуировочных растворов
6.3.1 Приготовление исходных стандартных растворов НПВЛС С0
Для приготовления исходных растворов С0 концентрацией 200 мкг/см3 для кахщого НПВЛС рас
считывают необходимую массу анализируемой пробы /-го вещества
т г
мг. с учетом содержания сво
бодного основания по формуле
5