ГОСТ 32881— 2014
Относительное отклонение времени удерживания НПВЛС в анализируемых пробах от градуиро
вочных данных не должно превышать 2.5 %.
6.4.9 Контроль составляющей расширенной неопределенности, обусловленной стабильностью
градуировочных характеристик, выполняют в ходе определения относительных коэффициентов отклика
на соединения в градуировочной смеси (построения градуировочных характеристик) при помощи про
граммы обработки данных. Градуировочную характеристику считают приемлемой, если рассчитанное
программным обеспечением значение коэффициента корреляции {коэффициент регрессии) каждого
аналита й 0.98. а значения отклонения градуировки для каждой точки градуировочной характеристики
находятся в диапазоне от 80 % до 120 %.
6.4.10 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят после анализа каждых
20 исследуемых образцов однократным измерением двух градуировочных растворов G3 и G5. Градуи
ровочная характеристика считается стабильной, если рассчитанные значения отклонения градуировки
для аналитов градуировочных растворов G3и Gs находятся в диапазоне от 75 % до 125 %. В
противном случае проводят повторный анализ градуировочных растворов, построение градуировочной
характери стики и анализ испытуемых проб.
6.5 Условия хроматографических измерений
6.5.1 Хромато-масс-спектрометр включают в соответствии с руководством (инструкцией) по экс
плуатации и устанавливают параметры, рекомендуемые изготовителем капиллярных колонок. Напри
мер. для колонки диаметром 2 мм. длиной 150 мм, с обращенно-фазным сорбентом С18 с размером
частиц 5,0 мкм. применяют следующие хроматографические условия:
а) при анализе в режиме положительных ионов:
1) температура колонки — 30 °С:
2) скорость потока подвижной фазы — 0.3 см3/мин;
3) объем вводимой пробы — 5 мм3;
б) при анализе в режиме отрицательных ионов:
1) температура колонки — 40 °С:
2) скорость потока подвижной фазы — 0.3 см3/мин;
3) объем вводимой пробы — 5 мм3.
6.5.2 Разделенно проводят в режиме градиентного элюирования (приготовление растворов элю-
ентов в соответствии с 6.2.1).
При регистрации положительных ионов и применении хроматографических условий по 6.5.1 уста
навливают следующие условия элюирования: в начальный момент и до 2.0 мин элюирование от 10 % до
20 % подвижной фазы Бг с 2.0 по 20.0 мин элюирование от 20 % до 80 % фазы Б,; с 20,0 по 22.0
мин переход к элюированию от 80 % до 10 % фазы Б,; с 22.0 по 30.0 мин — уравновешивание колонки в
90 % фазы А,.
6.5.3 При регистрации отрицательных ионов и применении хроматографических условий по 6.5.1
устанавливают следующие условия элюирования: в начальный момент и до 0,5 мин элюирование в
10 % подвижной фазе Б2; с 0.5 по 2.0 мин элюирование от 10 % до 15 % подвижной фазы Б2, с 2.0 по
20.0 мин элюирование от 15 % до 80 % фазы Б2; с 20.0 по 22.0 мин переход к элюированию от 80 % до
10 % фазы Б2;
с
22.0 по 30,0 мин — уравновешивание колонки в 90 % фазы А2.
6.5.4 Параметры метода воздействия на ионы в режиме мониторинга нескольких реакций
(
M
R
M
)
приведены в таблице 3.
7 Отбор и подготовка проб
7.1 Отбор проб
7.1.1 Отбор проб мяса и мясных продуктов — по ГОСТ 7269.
7.1.2 Отбор проб мяса птицы, пищевых субпродуктов и полуфабрикатов из мяса птицы — по
ГОСТ 31467.
7.1.3 Отбор проб молока и молочных продуктов — по ГОСТ 26809.
7.2 Подготовка проб
7.2.1Подготовка проб мяса, мясных продуктов, мяса, субпродуктов и полуфабрикатов из
мяса птицы
Мышечную ткань предварительно очищают от грубой соединительной ткани. 100 г пробы измель
чают на гомогенизаторе и взвешивают 2.0 г гомогенизированной ткани в полипропиленовой пробирке
Ю