ГОСТ 32881— 2014
градуировочные растворы). Затем приливают 0.45 см3раствора аскорбиновой кислоты (см. 6.2.4), тща
тельно перемешивают в шейкере и переливают в виалу вместимостью 2 см3.
Массовая концентрация каждого НПВЛС в растворе G, составляет 1000 нг/см3.
6.3.10.2 Приготовление матричных градуировочных растворов
G
2
—
G
7
Растворы G2 — G7
го т о в я т
как раствор G, по 6.3.10.1, при этом для приготовления раствора:
- G2 приливают 0.5 см3 раствора С2, 0.05 см3раствора
D2
.
затем — 0.45 см3 раствора аскорби
новой кислоты;
0,75 см3 раствора аскорбино
0.45 см3 раствора аскорбино
0,75 см3 раствора аскорбино
- G3 приливают 0.2 см3 раствора С2, 0,05 см3раствора 0 2, затем —
вой кислоты.
- G4 приливают 0.5 см3 раствора С2. 0.05 см3раствора 0 2, затем —
вой кислоты,
- G5 приливают 0.2 см3 раствора С3, 0.05 см3раствора 0 2, затем —
вой кислоты;
- G6 приливают 0.5 см3 раствора С4. 0,05 см3 раствора D2, затем — 0,45 см3 раствора аскорбино
вой кислоты;
- G7 приливают 0,2 см3 раствора С5, 0.05 см3раствора D2, затем — 0,75 см3 раствора аскорбино
вой кислоты.
Массовая концентрация каждого НПВЛС составляет: в растворе G2— 500 нг/см3. в растворе G3—
100 нг/см3, в растворе G4— 50 нг/см3. в растворе Gs — 10 нг/см3, в растворе Ge — 5 нг/см3, в растворе
G7 — 1 нг/см3.
Срок годности растворов G, — G7в холодильнике при температуре от 2 °С до 4 °С — не более 3 мес.
6.3.11 Перерастворение градуировочных растворов
Для перерастворения градуировочных растворов, используемых в отрицательном режиме анализа,
применяют мобильную фазу -4, (см. 62.1.1), а в положительном режиме — мобильную фазу
А
2
(см. 6.2.2.1).
6.4 Построение градуировочной характеристики
6.4.1 Градуировочную характеристику строят при помощи матричной градуировки. Для этого про
водят обработку «чистых» проб, приготовленных и проанализированных ранее, не содержащих НПВЛС, в
соответствии с требованиями раздела 7. в зависимости от типа исследуемой матрицы.
6.4.2 Для получения градуировочныхданных используют не менее четырех уровней концентраций
матричных градуировочных растворов. Определяемые в анализируемом образце массовые концентра
ции НПВЛС должны находиться в диапазоне концентраций градуировочной характеристики.
6.4.3 При установлении градуировочной характеристики в инжектор хроматографа вводят не ме
нее двух раз по 5 мм3 матричных градуировочных растворов G, — G7 (см. 6.3.10) различных уровней
концентраций в условиях, указанных в 6.5.
6.4.4 Для проверки приемлемости результатов измерений рассчитывают значение относительной
повторяемости
r
.
t
%, параллельных определений для каждого градуировочного образца — разности
между результатами параллельных определений, отнесенные к их среднему значению по формуле
100
,
(
2
)
где
Х
Я
1
и
Х
я
:
— параллельные определения при получении л-го результата для матричного градуиро
вочного раствора, мкг/кг;
X *
— среднеарифметическое значение (л-й результат анализа), мкг/кг.
Значения
г
п
(
п
= 1, 2...) не должны превышать пределов повторяемости готн, установленных при
Р
= 0.95 и приведенных в таблице 1.
Т а б л и ц а ! — Пределы относительной повторяемости гогн для выбранных диапазонов измерений
Диапазон измерений содержания НПВЛС
Х
п
мкп’сг
гот»г"Ри
р ~
°-95-2
От 1.0 до 10,0 включ.
25
Св. 10,0 » 100.0 »
20
» 100,0 » 1000.0 *
15
7