ГОСТ 32881— 2014
8.2.2 5 мм3градуировочного раствора G7(см. 6.3.10.2) вводят в инжектор хроматографа. Получен
ное соотношение сигнал/шум для каждого аналита должно быть не менее 20.
8.2.3 При анализе каждой партии проб проводят обработку «чистой пробы» в соответствии с 7.2
в зависимости от типа исследуемой матрицы. Наличие ликов, значения времени удерживания которых
совпадают со значениями времени удерживания пиков определяемых компонентов, указывает на на
личие контаминации анализируемых проб при их подготовке.
8.2.4 Для исключения возможной контаминации реагентов, используемых в процессе подготовки
проб, анализируемую пробу заменяют 2.0 см3деионизованной воды.
9 Обработка результатов измерений
9.1 В соответствии сданными, полученными при анализе градуировочных растворов, проводят
количественную обработку хроматограмм с использованием программного обеспечения. Метод обра
ботки хроматограмм — внутренний стандарт.
9.2 Расчеты содержания анализируемых веществ X, мкг/кг. выполняются системой обработки
данных в автоматическом режиме в соответствии с формулой
*,=
(3)
где ХС| — концентрация внутреннего стандарта, мкг/кг;
S- — площадь пика НПВЛС;
SCT— площадь пика внутреннего стандарта НПВЛС.
9.3Вычисление площади пика проводят для двух дочерних ионов (см. таблицу 3) для каждого
аналита. Отклонения относительных ионных интенсивностей ионов в анализируемой пробе от относи
тельных ионных интенсивностей ионов, полученных при анализе градуировочных растворов, не долж
ны превышать значений, указанных в таблице 4.
Т а б л и ц а 4 — Допустимые отклонения относительных ионных интенсивностей
Относительная ионная интенсивность (% от основного пика)
Максимально допустимые отклонения для ВЭЖХ-МСГМС
детектирования,
%
Св. 50
±20
От 20 до 50 включ.
±25
»
10» 20 » ±30
Менее 10 » ±50
9.4За окончательный результат измерений содержания НПВЛС принимают среднеарифметиче
ское значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости,
округленное до первого десятичного знака и выраженное в микрограммах на килограмм (мкг/кг).
10 Метрологические характеристики
Установленный в настоящем стандарте метод обеспечивает выполнение измерений содержания
НПВЛС с расширенной неопределенностью результатов аналитических измерений при коэффициенте
охвата
к
= 2. указанной в таблице 5.
Т а б л и ц а 5 — Значения относительной расширенной неопределенности
W
r
%, при коэффициенте охвата
к
= 2
в диапазонах измерений содержания НПВЛС
Наименование НПВЛС
Диапазон измерений содержания НПВЛС. м«т7к(
От 1.0 до 10 включ
Св 10 до 100 включ.
Св. 100 до 1000 включ.
Антипирин
75
46
30
Аминоантипирин
55
26
15
12