ГОСТ 5481—2014
тровальной бумаги и экстрагируют растворителем в аппарате Сокслета до полного удаления масла.
Конец экстракции устанавливают по отсутствию жира при пробе на полноту экстракции. Для
этого, отсоединив от колбы экстрактор, наносят одну каплю экстракта на часовое стекло. После испа
рения растворителя на стекле не должно оставаться жирного пятна.
По окончании экстракции пакетик разворачивают, фильтр помещают в стаканчик для взвешива
ния и оставляют под вытяжным устройством до удаления запаха растворителя.
5.4.3 При использовании тигля со стеклянной пористой пластинкой промывание остатка не
большими порциями растворителя продолжают до полного обезжиривания.
Для проверки полноты обезжиривания отсоединяют тигель от колбы, наносят одну каплю экс
тракта на часовое стекло. После испарения растворителя на стекле не должно оставаться жирного
пятна.
5.4.4 Открытый стаканчик с фильтром или тигель помещают в сушильный шкаф и сушат в тече
ние 1 ч при температуре (103
±
2) °С. после чего стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикато
ре в течение 40 мин и взвешивают, записывая результат до третьего десятичного знака. Последую
щие взвешивания проводят через каждые 30 мин высушивания.
Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет пре
вышать 0,002 г. При увеличении массы берут данные предыдущего взвешивания.
5.5 Обработка результатов
5.5.1 Массовую долю нежировых примесей X. в процентах, вычисляют по формуле
у
_ (
ш
,
—
т,)-
100
(
1
)
т
где т 2- масса стаканчика с фильтром и остатком или тигля с остатком, г;
т , - масса стаканчика с чистым фильтром или чистого тигля, г;
т - масса пробы масла, г.
5.5.2 За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух парал
лельных определений. Вычисления производят до третьего десятичного знака и округляют до второго
десятичного знака.
5.6 Метрологические характеристики метода
5.6.1 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
Расхождение между результатами двух определений, выполненных одним методом, на иден
тичных анализируемых объектах, в одной лаборатории, одним оператором, с использованием одного
оборудования, за короткий промежуток времени, при доверительной вероятности Р = 0.95. не должно
превышать 0,03 %.
Для рафинированных масел результат измерения менее 0,03% принимают за отсутствие нежи
ровых примесей.
5.6.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Расхождение между результатами определений, полученными в двух различных лабораториях,
выполненных одним методом, на идентичных анализируемых объектах, разными операторами, с ис
пользованием различного оборудования, при доверительной вероятностиР = 0.95. не должно пре
вышать 0,06 %.
6 Метод определения отстоя
Границы абсолютной погрешности измерений объемной доли отстоя
±
0.6 % при доверитель
ной вероятности Р = 0.95.
6.1 Сущность метода
Метод основан на формировании плотного осадка нежировых примесей, содержащихся
в масле, образующегося после обработки масла раствором хлористого кальция и ацетоном, отстаи
вании осадка в течение определенного промежутка времени и последующем определении объемной
доли отстоя.
4