ГОСТ 5481—2014
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
м-Гоксан по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего
стандарт, ч. д. а.
Эфир петролейный по нормативному документу, действующему на территории государства,
принявшего стандарт, ч. д. а.
Бензин (нефрас) по нормативному документу, действующему на территории государства, при
нявшего стандарт.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метро
логическими и техническими характеристиками не ниже и реактивов по качеству не хуже указанных.
5.3 Подготовка к определению
5.3.1 Отбор проб
Отбор проб масла - по ГОСТ 32190.
5.3.2 Подготовка пробы
Пробу испытуемого масла перемешивают.
В холодное время года пробу масла, подвергшегося охлаждению, предварительно нагревают
на водяной бане при температуре 50 °С в течение 30 мин. затем медленно охлаждают до 20 °С и пе
ремешивают.
5.3.3 Подготовка фильтров для металлических воронок и воронок Бюхнера
Для фильтрования используют готовые беззольные фильтры.
В случае использования фильтровальной бумаги из нее вырезают фильтры по размеру воронки
и обезжиривают их в аппарате Сокслета в течение 3 ч с применением того же растворителя, что и
для анализа. По истечении указанного времени фильтры раскладывают под вытяжным устройством
и оставляют до удаления запаха растворителя.
Используемые фильтры помещают в стаканчики для взвешивания. Открытые стаканчики с
фильтром сушат в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре (103
±
2) °С. после чего стакан чики
закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе в течение 40 мин и взвешивают, записывая ре зультат
до третьего десятичного знака. Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин
высушивания.
Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет пре
вышать 0.002 г.
5.3.4 Подготовка металлических воронок с плоской фильтрующей поверхностью для
фильтрования под вакуумом
Подготовленные фильтры, диаметром на 1-1.5 мм меньше диаметра сетки воронки, прижима
ются к сетке воронки при помощи шайбы и зажимной гайки. Воронку вставляют в колбу для фильтро
вания под вакуумом.
5.3.5 Подготовка конусообразных воронок для фильтрования под вакуумом
Воронку вставляют в колбу для фильтрования. Подготовленные фильтры складывают обычным
способом и смачивают растворителем. Фильтры помещают в воронку и. включив вакуумный насос, по
возможности плотнее прижимают их к внутренней стенке воронки.
5.4 Выполнение определения
5.4.1 В стакане взвешивают (100
±
5) г испытуемого рафинированного или (50
±
5) г нерафини
рованного масла, записывая результат до второго десятичного знака. К пробе масла добавляют рас
творитель в количестве 100 см3или 50 см3соответственно, и полученный раствор фильтруют с по
мощью подготовленной металлической воронки или предварительно высушенного до постоянной
массы стеклянного тигля с пористым стеклянным фильтром.
Если раствор масла плохо фильтруется, в него нужно добавить растворитель.
Для ускорения фильтрования рекомендуется применять фильтрование под вакуумом, создава
емым вакуумным или водоструйным насосом.
Со стенок стакана смывают несколькими порциями растворителя по 15-20 см3остатки пробы на
тот же фильтр.
5.4.2 При использовании металлической воронки или воронки Бюхнера с бумажным фильтром,
фильтр с осадком тщательно сворачивают, помещают в заранее приготовленный пакетик из филь-
3