ГОСТ 25555.1—2014
П р и м е ч а н и е - При отсутствии стандарт-титра приготовление раствора гидроокиси натрия моляр
ной концентрации 0.1 моль/дм* и установку его точной концентрации допускается проводить по ГОСТ 25794.1.
6.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3вносят (100
±
1) см3раствора, приготовленного по 6.1,
доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, не содержащей углекислоты, и переме
шивают.
Раствор используют свежеприготовленным.
6.3 Растворы фенолфталеина и крахмала готовят по ГОСТ 4919.1.
7 Условия проведения определений
При подготовке к проведению определений и проведении определений соблюдают следующие
условия:
- температура окружающего воздуха. ®С - (25
±
5);
- атмосферное давление. кПа - (97 ♦ 10);
- относительная влажность. % - (65
±
15);
- напряжение в питающей сети. В - (220
±
20);
- частота тока в питающей сети. Гц - (50
±
1).
В помещениях, предназначенных для проведения определений, не должно быть загрязненно
сти воздуха рабочей зоны пылью, агрессивными веществами, должны отсутствовать вибрация или
другие факторы, влияющие на измерения массы и объема.
8 Проведение определений
8.1 Подготовка установки
8.1.1 Собирают установку для перегонки летучих кислот в соответствии с чертежом, приведен
ном на рисунке 1.
8.1.2 Пар. поступающий из парообразователя, не должен содержать углекислого газа. При до
бавлении к 200 см3водного дистиллята 0.1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации
0.01 моль/дм3в присутствии двух капель раствора фенолфталеина должно появиться розовое окра
шивание. не исчезающее в течение 10 с.
8.1.3 Критерием пригодности установки для перегонки летучих кислот является нахождение не
менее 99 % уксусной кислоты в дистилляте, полученном при перегонке 20 см3аттестованного раство ра
уксусной кислоты с массовой долей 1 % (см. приложение А).
8.1.4 После каждого определения установку для перегонки летучих кислот тщательно промы
вают горячей водой и высушивают.
8.1.5 Детали установки соединяют между собой с помощью конических взаимозаменяемых
шлифов по ГОСТ 8682 и закрепляют пружинами. Допускается применение установок других типов,
отвечающих требованиям, приведенным в 8.1.3.
8.2 Перегонка
8.2.1 В химическом стакане взвешивают от 25 до 50 г жидких или от 10 до 15 г густых и вязких
продуктов, предварительно подготовленных по 5.2.
Продукт из химического стакана количественно переносят в перегонную колбу, смывая стакан
водой для лабораторного анализа, взятой в таком количестве, чтобы общий объем смеси в колбе со
ставил около 100 см’.
8.2.2 Парообразователь с кусочками фарфора или стеклянными шариками, служащими для
обеспечения равномерного кипения, наполняют на 2УЗ объема водой, воду доводят до кипения и в
течение 10 мин через всю установку пропускают пар при отключенном токе воды через холодильник.
Затем подают воду в холодильник установки, одновременно уменьшая подачу пара из парообразова
теля на время внесения пробы продукта в перегонную колбу.
8.2.3 Содержимое перегонной колбы нагревают до кипения и отгоняют летучие кислоты. В про
цессе перегонки нагреванием регулируют поступление пара из колбы парообразователя, обеспечи
вая равномерное прохождение его через продукт так. чтобы объем анализируемой пробы был посто
янным и равным примерно 150 см3. Перегонку заканчивают после получения в приемной колбе
4