Приложение Б
(справочное)
ГОСТ 32689.3—2014
Определение остатков пестицидов методом масс-спектрометрии
Масс-спектрометрический метод определения остатков пестицидов подтверждает результаты их иденти
фикации в случаях обнаружения менее чувствительным детектором, когда более простая система завышает
имеющуюся концентрацию из-за мешающих факторов.
Если вещество, определяемое при испытании, имеется в высокой концентрации, а чистота спектра пока
зывает. что мешающие факторы очень малы, полный ионный ток (ПИТ) при записи всего спектра может исполь
зоваться для количественного определения. Однако при практическом анализе остатков эти критерии в боль
шинстве случаев не выполняются. Чтобы отличить сигнал анализируемого вещества от фона, хроматограмму
для характеристических ионов реконструируют на основании данных для всего спектра - реконструированная
ионная хроматография (РИХ).
Для магнитных и квадрупольных приборов точность количественных результатов, полученных на основа
нии измерений ПИТ или РИХ. в общем случае меньше, чем при оценке отдельных ионов в режиме мониторинга
селективных ионов (МСИ). В режиме МСИ при отсутствии помех относительные интенсивности (высота или
пло щадь пика) для каждого из измеряемых ионов анализируемого раствора должны соответствовать
относительным интенсивностям для стандартного вещества. Однако на практике надежность МСИ-данных для
некоторых ионов почти всегда в некоторой степени уменьшается под действием мешающих факторов. Для
оценки таких данных особенно нагляден способ, когда МСИ-хроматограммы для экстракта пробы помещают
над соответствующими хроматограммами, полученными для стандартного раствора или преимущественно для
экстракта того же иссле дуемого материала, дотированного стандартным раствором. Это облегчает
распознавание тех сигналов, кото рые относятся к анализируемому веществу, и делает возможным оценку
сходства типовых характеристик пиков (т. е. формы пика и времени удерживания). Этот способ позволяет
легко определить имеющиеся помехи в хро матограмме. и становится понятной необходимость оставления
без внимания значений для соответствующих ионов. Если МСИ-измерения дают данные для более, чем одного
иона, соотношение интенсивностей сигналов отдельных ионов позволяет провести более точное сравнение.
Соотношения должны быть сравнимыми (внутри 20 %) с соотношениями, полученными для соответствующих
стандартов. Если сигнал из одного МСИ-канала значительно больше ожидаемого, возможно это указывает на
помехи, вызванные веществом, элюированным совместно с остатками пестицидов. Данные из этого МСИ-
канала не должны использоваться для количественной оценки.
При оценке МСИ-данных, при получении которых более чем один ион был измерен без мешающих приме
сей. количественная оценка считается удовлетворительной в том случае, когда за ее основу берется преобла
дающий ион. Другие МСИ-данные подкрепляют этот найденный результат. Если измеренные ионы имеют
сход ную интенсивность, рекомендуется рассчитать среднее значение по результатам, полученным для каждого
из этих ионов.
* Однако их нельзя оставлять без внимания, так как они могут указать на то. что другие измеряемые ионы
не полностью свободны от мешающих примесей и что требуется дополнительное подтверждение.
7