ГОСТ 32689.3—2014
4.3 Количоственное определение остаточных количеств пестицидов
Все измерения осуществляют в линейном диапазоне детектора. Для определения остатков пе
стицидов готовят не менее двух градуировочных растворов с различной концентрацией в одном и том же
растворителе, в котором находится очищенный раствор экстракта. Их концентрация должна при мерно
соответствовать ожидаемой концентрации остатков пестицидов в очищенном растворе экс тракта.
Инжектируют одинаковые объемы очищенного раствора экстракта и двух или более стан дартных
растворов. Особое внимание обращают на то. чтобы перед каждым анализируемым раство ром и
после него инжектировался стандартный раствор, чтобы можно было обнаружить возможные
изменения параметров газохроматографической системы.
Измеряют либо площадь, либо высоту пика. Результаты двух инжекций одного и того же стан
дартного раствора должны отличаться друг от друга максимум на 10 %. Необходимо использовать
образец сравнения в качестве внутреннего стандарта.
Образцы сравнения и очищенные экстракты обязательно растворяют в одинаковом раствори
теле. так как в противном случае получают другой профиль испарения, который может привести к из
менению значения времени удерживания и площади или высоты пика.
Определение возможно только тогда, когда степень обнаружения вещества из числа много
кратных определений лежит в диапазоне от 70 % до 110 % с относительным стандартным отклонени ем
s 20 %. Соблюдение этого условия проверяют путем регулярного контроля значения повторного
определения у проб с известными добавками.
5 Методы подтверждения результатов
5.1 Общие положения
Подтверждение результатов испытаний особенно важно при определении остатков пестицидов,
которые обычно не встречаются в данной матрице и когда предполагается превышение их макси
мального количества [1J. Иногда встречается загрязнение веществами, которые не являются пести
цидами. но при некоторых хроматографических методах ведут себя аналогичным образом и поэтому
могут привести к ошибочному толкованию результатов. Например, сигналы эфиров солей фталевои
кислоты (фталатов) при использовании детекторов электронного захвата и серосодержащих веществ
при применении азотно-фосфорных детекторов.
Различают два метода подтверждения результатов:
- количественный - когда содержание пестицидов предположительно превышает их макси
мально допустимые количества:
- качественный - если остатки оказываются нетипичными.
П р и м е ч а н и е - К качественным методам относят химические реакции или разделения, при которых
некоторая доля остатка теряется. Особые проблемы при подтверждении появляются в случаях, когда макси
мальные количества находятся в области границ определения.
Необходимость подтверждения может зависеть от типа пробы или ее предварительной обра
ботки. Во многих субстратах почти всегда обнаруживаются определенные остатки пестицидов. В се
рии проб аналогичного происхождения в некоторых случаях достаточно подтвердить идентичность
только в первой пробе. Также нет необходимости в подтверждении результатов испытания, если из
вестно. что материал пробы был обработан данным пестицидом; однако, подтверждение необходимо
для отдельных случайно выбранных проб. При наличии контрольных проб их следует использовать
для контроля возможного присутствия веществ, мешающих проведению испытания.
Для количественного подтверждения следует применять как минимум один метод другого типа
и указывать меньшую измеренную величину. Для качественного подтверждения рекомендуется ис
пользование другого метода, который основывается на других физико-химических свойствах. Необ
ходимые для положительной идентификации действия проводят по усмотрению аналитика. Особое
значение придают таким методам, которые исключают влияние веществ, мешающих проведению ис
пытания. Кроме того, выбор метода зависит от оснащенности лаборатории приборами и от проводи
мых в ней опытов.
В качестве помощи для аналитика в 5.2 - 5.8 изложен ряд альтернативных вариантов подтвер
ждения результатов.
3