ГОСТ 32689.3—2014
4 Определение остатков пестицидов
4.1 Газовая хроматография (ГХ)
4.1.1 Общие положения
При определении остатков пестицидов методом газовой хроматографии применяют газохрома
тографическую систему, инжектор, детектор итермостат колонок, которой нагревают отдельно.
Преимуществом метода является подача анализируемого раствора непосредственно в колонку. Вы бор
и состав хроматографической системы осуществляет аналитик на основании своего опыта, одна ко
необходимо выполнять условия, приведенные ниже.
Детекторы настраивают в точном соответствии с указаниями производителя. Изменение чув
ствительности детектора регулярно контролируют по линейности градуировочной зависимости стан
дартного раствора пестицидов. Блок обработки данных газохроматографической разделительной си
стемы должен быть оборудован программно-аппаратным комплексом, который позволяет проводить
оценку не только по высоте пика, но и по его площади.
Обычные условия газовой хроматографии приведены в приложении А.
4.1.2 Колонки для газовой хроматографии
Колонки для газовой хроматографии выдерживают в течение 24 ч при температуре, близкой к
максимально рекомендованной рабочей температуре соответствующей стационарной фазы; разде
ляющую способность и избирательность контролируют при соответствующей рабочей температуре с
помощью стандартных растворов пестицидов. Во время кондиционирования конец колонки отсоеди
няют от детектора.
В качестве газа-носителя применяют чистый сухой азот (без примесей кислорода и воды), во
дород или гелий. Скорость потока зависит от величины и типа колонки. В общем случае скорость по
тока газа настраивают как можно точнее. Все подводы газа должны быть оборудованы фильтрами,
наполненными «молекулярным ситом», которые регулярно регенерируют. В общем случае должно
быть гарантировано, что все условия газовой хроматографии (длина колонок, тип стационарной фа зы.
температуры инжектора, детектора и колонки, скорость потока газа и т.д.) будут выбраны и
настроены таким образом, что возможно имеющиеся остатки пестицидов будут отделены максималь но
полно.
Благодаря своей разделяющей способности, сроку службы и механическим характеристикам
лучше использовать колонки из кварца (fused silica), которые имеют внутренний диаметр от 0.20 до
0.35 мм и длину от 10 до 60 м. В некоторых случаях применяют так называемые широкие колонки с
внутренним диаметром от 0,5 до 0.8 мм.
В качестве стационарной фазы чаще всего используют’;
- SE-30(соответствует OV-1. D6-1. CPS/У5. BP-1, SP6-1 и т.д.);
- SE-54 (соответствует DS-5. CP SH8. BPS. SPBS и тд.);
- OV-17 (соответствует OV-11. OV-22. SP-2250. ОС-710. ОБ-608 и т. д.);
- ОБ-1301 (соответствует ОБ-624);
- D6-1701 (соответствует OV-1701, CP-S//19-C6, БР-10. SPB-7 и т. д.);
- OV-225 (соответствует 06-225, S/L-43-C6. SP6-2330 и т. д.);
- WAX (соответствует DB-WAX. CP-WAXS2-CB. Carbowax 20 М и т. д.).
4.1.3 Способы инжекции
Пригодны различные способы инжекции, например, ввод пробы без деления потока или с ис
пользованием испарителя с программируемой температурой для ввода проб большого объема (PTV).
Их применение зависит от условий работы прибора и специальных требований.
4.1.4 Детекторы
Используют детекторы в соответствии с ГОСТ 32689.1.
4.2 Предварительное определение
Л
инейный диапазон измерений детектора при выбранных условиях для газовой хроматографии
определяют путем инжекции разбавленных градуировочных растворов.
Необходимый объем раствора экстракта (от 1.0 до 10.0 мм в зависимости от системы), очи
щенного в соответствии с методом, изложенным в ГОСТ 32689.2, инжектируют в газовый хромато
граф. Полученная таким образом хроматограмма позволяет как идентифицировать, так и определять
примерную концентрацию остатков пестицидов в растворе экстракта.
* Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего
стандарта.
2