ГОСТ 12344-2003
П р и м е ч а н и е — При определении массовых долей углерода менее 0.0010 % рекомендуется прока
ливать тигли при температуре 1350 ’С в потоке кислорода.
А.6 Отбор проб
Отбор проб —по ГОСТ 7565 или другим нормативным документам на металлопродукцию.
А.7 Методика проведения анализа
Меры безопасности
Основная опасность связана с возможностью получения ожогов при прокаливании тиглей и работе с
расплавом. Следует пользоваться специальными тигельными щипцами и контейнерами для использованных
тиглей.
При использовании баллонов с кислородом следует соблюдать обычные для этого случая меры предосто
рожности. После завершения сжигания пробы необходимо немедленно удалить кислород из печи. т. к.
повышенное содержание кислорода в замкнутом пространстве может привести к воспламенению и взрыву.
А.7.1 Общие требования
Для предварительной очистки кислород пропускают через трубку, заполненную аскаркгом (асбестом),
пропитанным раствором гидроксида натрия (А.4.11). и трубку с хлорнокислым магнием (А.4.5). Для очистки
кислорода от пыли используют фильтр из стекловаты или сетку из нержавеющей стали, которые необходимо
чистить или заменять по мере необходимости. Камеру сгорания, подставку иод тигли и фильтры периодически
очищают, удаляя осевшие окислы.
Каждый блок оборудования после его включения необходимо прогреть в течение времени, указанного в
инструкции к прибору.
После очистки камеры сгорания, замены или очистки фильтров, а также после перерыва в работе прибор;!
для стабилизации его работы необходимо проводить сжигание нескольких проб, состав которых аналогичен
анализируемым.
Через установку пропускают кислород и устанавливают контрольно-измерительные приборы на нулевые
отметки. Если шкала измерительного прибор;! регистрирует массовую долю углерода сразу в процентах,
необходимо настраивать прибор для каждой области калибровки. Для этого выбирают стандартный образец с
массовой долей углерода, близкой к максимальному в калибровочном интервале, проводят его анализ (как
указано в А.7.4) и устанавливают аттестованное значение массовой доли углерода на измерительной шкале
прибора.
П р и м с ч а н и с —Настройку шкалы проводят перед калибровкой, указанной в А.7.4. она нс заменяет
и не корректирует саму калибровку.
А.7.2 Подготовка проб
Подготовка проб —по ГОСТ 7565 или другим нормативным документам на металлопродукцию.
Анализируемую пробу обезжиривают промыванием в соответствующем растворителе и высушивают для
удаления следов растворителя. Взвешивают приблизительно 1г анализируемой пробы с точностью до 1 мг при
массовых долях углерода менее 1.00 % или около 0,5 г при массовых долях более 1.00 %.
П р и м е ч а н и е —Масса навески может зависеть от типа используемого анализатора.
А.7.3 Контрольный опыт
Перед проведением анализа необходимо дважды провеет описанный ниже контрольный опыт.
Оловянную капсулу (А.5.2) помешают в керамический тигель (А.5.3) и слегка прижимают ее кодну тигля.
Добавляют чистое железо (А.4.3) в количестве, соответствующем навеске анализируемой пробы, и необходимое
для анализа количество плавня (примечание 2 настоящего пункта) и проводят анализ, как описано в А.7.4.
Полученные результаты переводят с помощью калибровочного графика (А.7.5) в массовую долю углерода
и рассчитывают значение контрольного опыта, вычитая массовую долю углерода, содержащуюся в чистом
железе, из найденного значения.
Среднее значение контрольного опыта определяют по двум параллельным определениям.
П р и м е ч а н и я
1 При получении данных для построения калибровочных графиков капсулу готовят следующим образом:
с помощью микропипетки в капсулу (А.5.2) помешают 100 мл воды и высушивают при температуре 90 !С в
течение 2 ч.
2 Количество плавня зависит от индивидуальных характеристик прибора и типа анализируемого мате
риала. Используемое количество плавня должно обеспечивать йодное сгорание навески.
3 Значение контрольного опыта и разность между значениями двух параллельных измерений конгроль-
6