ГОСТ 12344-2003
для устранения влияния двуокиси серы применяют двуокись марганца или гидроперит, помещенные
в фильтр-поглотитель 7.
Градуировку прибора проводят по стандартным образцам углеродистых сталей.
4.5 Проведение анализа
При анализе легированных сталей навеску стали массой 0,25—0,50 г(в зависимости от массовой
доли углерода в стали и ее химического состава) помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и
прибавляют 0,5—1,0 г меди или железа, или другого плавня.
При анализе высоколегированных сталей применяют 1,5 г смеси плавней, состоящих из олова
и железа или окиси меди и железа, взятых в обоих случаях в соотношении 1:2.
При массовой доле углерода в стали менее 0,20 % навеску рекомендуется предварительно
промывать эфиром или другим летучим органическим растворителем и высушивать на воздухе.
Лодочкус навеской металла и плавня помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки,
которую быстро закрывают металлическим затвором: нажимают на клавишу «сброс*, при этом
показания индикаторного цифрового табло устанавливают на «нуль».
В процессе сжигания навески металла на цифровом табло идет непрерывный счет.
Анализсчитается законченным, если показание на табло не изменяется в течение одной минуты
или изменяется на величину холостого счета прибора.
Для внесения соответствующей поправки в результат анализа пробы проводят контрольный
опыт. Дтя этого в прокаленную фарфоровую лодочку помещают соответствующий плавень и
сжигают его при рабочей температуре в течение времени, затрачиваемого на сжигание навески
анализируемого материала. Продолжительность измерения (сжигания навески металла) —
1,5—3 мин в зависимости от химического состава анализируемого материала.
4.6 Обработка результатов
4.6.1 Массовую долю углерода С. %, вычисляют по формуле
с _ т ,(а -д ,)(1)
где /и, — масса навески, при которой отградуирован прибор, г;
а — показания прибора, полученные в результате сжигания навески анализируемого мате
риала, %\
а, — среднеарифметическое значение показаний прибора, полученное в результате сжига
ния плавня при проведении контрольного опыта, %;
т — масса анализируемой навески металла, г.
При использовании прибора с автоматическими весами (корректором массы) массовую долю
углерода С, %, вычисляют по следующей формуле
С = а —а,.
(
2
)
4.6.2Нормативы оперативного контроля сходимости, воспроизводимости и точности опреде
ления массовой доли углерода приведены в таблице 1.
Т а б л и ц а 1
В процентах
Mвесовая доля углерода
Предельная
погрешность
результанте
анализа Л
Норматив
оперативного
контроля
сходимости
Нормиин
onepainниого
контроля
сходимости rf,
Пормап1»
оперативного
контроля
воспроизводи
мости
dK
Норматив
оперативного
контроля
точности 6
От 0.001 до 0,002 включ.
Св. 0,002 » 0,005*
* 0.005 » 0,010
* 0,010 * 0.020
»
* 0.020 * 0.050
» 0.050 » 0.10
♦
» 0,10 • 0,20
* 0.20 . 0.50»
* 0.50 . 1,0
*
* 1.0» 2.0
Р
о,оооб
0,0008
0,0016
0,003
0.005
0,008
0,012
0.016
0,024
0,04
0.0007
0,0008
0.0017
0,003
0,005
0,008
0.012
0.017
0.025
0.04
0.0008
0.0010
0,0020
0,004
0.006
0.010
0.015
0.020
0.030
0,05
0.0008
0,0010
0.0020
0,004
0.006
0.010
0.015
0.020
0.030
0.05
0.0004
0.0005
0.0010
0.002
0.003
0.005
0.008
0.010
0.016
0.03
3