ГОСТ 12344-2003
4.2 Аппаратура
Установка для определения массовой доли углерода кулонометрическим методом (рисунок 1).
12345 6789 1011
1 — баллон е кислородом (чистотой не менее 95 Ч ) по ГОСТ S583 (допускается использование кислорода ит кисдородопро-
пода); 2. 3 — редукторы, понижающие даилсмие кислорода; 4 — ротаметре пневматическим регулнропаимем подачи кислорода (от
0,2 до 2.0 ям ум им); 5 — трубка огнеупорная муллитокремнеземистая. предназначенная для сжигания навески; б — труб чатая
печь, обеспечннаюитая температуру до 1400’С ; 7 — фильтр-поглотш ель. заполненный ватой для очистки нродуктон сгорания
от твердых частиц окислов; Я — датчик дкспресс-анализатора: 9 — электродная пара рН -мстра, 10 —анторегули-руюшее
устройство кулоиометрическаю ттттроиании; / / - цифровое табло; 12— анодный отсек датчика: 1 3 — целлофдмоваи
перегородка между датчиками. 14— катодный отсек датчики: IS — трубка огнеупорная мудлито кремметем истая. предназпа-
ченндя для горячей очистки кислорода (при определении углерода с массовой долей более 0.03 % горячую очистку кислорода
можно не применять): 16 — колонка, заполненная аскаритом для очистки кислорода от углекислого газа
Рисунок 1—Кулонометрическая установка
Допускается использование установоклюбоготипа, в том числе в комплекте с автоматическими
весами (корректором массы), обеспечивающими точность результатов анализа, предусмотренную
настоящим стандартом.
При использовании автоматических весов погрешность измерения массы навески не должна
превышать ± 0.001 г.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147 или другому нормативному документу, предварительно
прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре.
При определении углерода менее 0,05 % лодочки прокаливают непосредственно перед прове
дением анализа, охлаждают до комнатной температуры и хранят в эксикаторе.
Трубчатая печь сопротивления, обеспечивающая температуру до 1400 ‘С. Допускается приме
нение индукционных печей.
Крюк из жаропрочной низкоуглеродистой стали длиной 300—600 мм, диаметром 3—5 мм.
4.3 Реактивы и paciворы
Поглотительный и вспомогательный растворы в соответствии с типом применяемой кулоно
метрической установки.
Плавни: железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610, ос. ч., олово по ГОСТ 860,
окись меди по ГОСТ 16539. медь металлическая по ГОСТ 546.
Допускается применение других плавней.
Эфиры: сернокислый (медицинский) или диэтшювый эфир.
Допускается применение других летучих органических растворителей: ацетон по ГОСТ 2603,
хлороформ.
Марганца двуокись по ГОСТ 4470.
Гидроперит.
4.4 Подготовка к анализу
Перед проведением анализа установку приводят в рабочее состояние всоответствии с инструк
цией, прилагаемой к прибору.
Перед началом работы, а также после замены муллитокремнеземистыхтрубок сжигаютдве—три
произвольные навески стали с массовой долей углерода 1.00 %.
При определении углерода в материалах с высокой массовой долей серы (автоматная стать)
->