ГОСТ 12344-2003
ных опытов нс должны превышать 0,01 мг по содержанию углерода. Если эти значения больше, то необходимо
установить и ликвидировать причину загрязнения.
.4.7.4 Проведение анализа
Оловянную капсулу (А.5.2) помещают в керамический тигель (A.S.3), слегка прижав ее ко дну. помещают
в нее навеску (А.7.2) (см. примечание к А.7.2) анализируемой пробы и соответствующее количество плавня
(А.4.8). Тигель с содержимым ставят на специальную подставку для тиглей, приводят прибор в режим сжигания
и закрывают камеру сгорания. Согласно инструкции по эксплуатации прибора включают печь. По окончании
сжигания и измерения тигель удаляют и записывают результаты анализа.
.4.7.5 Построение калибровочного графика
А. 7.5.1 Образцы с массовой долей углерода or 0.003 % до 0.01 %.
А.7.5.1.1 Подготовка калибровочных растворов
В пять мерных колб вместимостью 250 мл помещают различные объемы стандартного раствора сахарозы
(А.4.9) или углекислого натрия (таблица A.I). доводят до метки водой и перемешивают. С помощью микропн-
пстки вводят по 100 мл каждого из полученных растворон в оловянные капсулы, высушивают при 90 ’С в
течение 2 ч и охлаждают ло комнатной температуры в эксикаторе.
Т а б л и ц а А. 1
Объем стандартного
раствора* мл
Масса углерода и
ра Ш атен мои растворе,
мг/мл
Масса умерила,
находяш ею си в капсуле, мг
Массонам дол* уиерода п
анализируемом образце. %
0*
1.0
2.0
5.0
10.0
0
0,10
0.20
0.50
1.00
0
0.010
0.020
0.050
0,100
0
0.001
0,002
0.005
0.010
* Нулевой раствор (контрольный опыт).
А.7.5.1.2 Измерения
Оловянную капсулу, содержащую сахарозу или углекислый натрий, помешают в керамический тигель
(А.5.3) и слегка прижимают ее ко дну тигля, добавляют 1.000 г железа высокой чистоты (А.4.3) и необходимое
количество плавня (примечание 2 к А.7.3)
Тигель с содержимым проводят через весь ход анализа, как указано в А.7.4.
А.7.5.1.3 Построение калибровочного графика
Из значений, определенных для каждого калибровочного раствора, вычитают значения, полученные для
контрольного опыта. Калибровочный график строят по найденным таким образом истинным показаниям
шкалы и соответствующим нм содержаниям углерода в миллиграммах в каждом растворе калибровочной серии.
А.7.5.2 Образцы с массовой долей углерода от 0.01 % до 0.1 %
А.7.5.2.1 Подготовка растворов калибровочной серин
В пять мерных колб вместимостью 50 мл помешают различные объемы стандартного раствора сахарозы
(А.4.9) или углекислого натрия (таблица А.2), ДОВОДЯТдо метки водой и перемешивают. С помощью микропи-
псткк вводят по 100 мкл каждого из полученных растворов в оловянные капсулы, высушивают при 90 ‘С в
течение 2 ч it охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.
Т а б л и ц а А.2
Объем стамдаршого
раствора, мл
Масса углерода в
разбавленном растворе,
мг/мл
Масса углерода,
пахояяшегеси в капсуле,
mi
Массонам доля умерода и
анализируемом образис, %
0*
2.0
4.0
10.0
20,0
0
1,0
2.0
5.0
10.0
0
0.10
0,20
0,50
1.00
0
0,010
0,020
0,050
0,100
Нулевой раствор (контрольный опыт).
7