ГОСТ 12344-2003
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Сталь н чугун. Определение массовой дачи общего углерода методом инфракрасной абсорбционной
спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи (ИСО 9556:1989)
АЛ Область применения
Настоящий стандарт устанавливает инфракрасно-абсорбционный метод определения содержания общего
углерода в стали и чугуне после сжигания пробы и индукционной печи.
Метод применяют при определении массовой доли углерода в диапазоне 0,003 ^ —4,5 %.
Л.2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте испальэованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки.
Общие технические условия
ГОСТ 7565—81 (ИСО 377-2—89) Чутуи. сталь и сплавы. Метод отбора проб для определения химичес
кого состава
ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой
ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требова
ния
Л.З Сущность метода
Метод основан на сжигании пробы в высокочастотной индукционной печи в токе кислорода в присут
ствии плавня при высокой температуре и определении количества образовавшихся оксида или смеси оксида и
диоксида углерода по поглощению в инфракрасной области.
А.4 Реактивы
При проведении анализа, кроме случаев, оговоренных особо, используют реактивы известной аналити
ческой чистоты и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
А.4.1 Вода, очищенная от диоксида углерода. Воду кипятят в течение 30 мин, охлаждают до комнатной
температуры и насыщают кислородом в течение 15 мин. Готовит непосредственно перед употреблением.
А.4.2 Кислород чистотой не менее 99.5 %. Если в кислороде подозревается наличие органических
соединений, то для их окисления перед фильтром очистки должна быть установлена трубка с катализатором
(диоксидом меди или платиной), нагретая до температуры свыше 450 "С.
А.4.3 Железо металлическое с массовой долей углерода менее 0,0010 %.
А.4.4 Растворитель, пригодный для промывания и сушки образцов, например ацетон.
А.4.5 Магний хлорнокислый Mg (С104)2 размером частиц 0.7—1,2 мм.
А.4.6 Барий углекислый, содержание основного вещества —не менее 99,9 % (масс.). Перед использова
нием его высушивают при температуре 105 аС—110 *С в течение 3 ч и охлаждают в эксикаторе.
Л.4.7 Натрий углекислый, содержание основного вещества —нс менее 99.9 % (масс.). Перед использо
ванием сто высушивают при температуре 285 "С в течение 3 ч и охлаждают в эксикаторе.
А.4.8 Плавни: металлическая медь, смесь вольфрама и олова или вольфрам с массовой долей углерода
менее 0.0010 %.
А.4.9 Сахароза, титрованный раствор: 14.843 г сахарозы (С,2Н220,,). предварительно высушенной при
100 *С—105 ‘С в течение 2,5 ч и охлажденной в эксикаторе, взвешивают с точностью до 1 мг. растворяют в
100 мл воды (А.4.1). переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки и перемешивают. 1мл
этого раствора содержит 25 мг углерода.
А.4.10 Натрий углекислый, титрованный раствор: 55.152 г углекислого натрии (А.4.7) взвешивают с
точностью до 1 мг, растворяют в 200 мл воды, переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл. доливают до
метки водой и перемешивают. 1 мл этою раствора содержггт 25 мг углерода.
А.4.11 Аскарит (асбест, пропитанный гидроксидом натрия) размером частиц 0,7—1,2 мм.
А.5 Аппаратура
При проведении анализа, если нет других рекомендаций, используют только обычную лабораторную
аппаратуру.
Вес стеклянные изделия должны быть класса А в соответствии с ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29251.
Характеристики выпускаемых промышленных приборов приведены в приложении Б.
А.5.1 Микрошшегка вместимостью 100 мл с погрешностью измерения не более 1 мл.
А.5.2 Капсула оловянная диаметром около 6 мм. выстой 18 мм, массой 0.3 г. объемом приблизительно
0.4 мл, с массовой долей углерода нс более 0,0010 %.
А.5.3 Тигли керамические, способные выдержать температуру сжигания в индукционной печи.
Перед использованием тигли прокаливают в электропечи на воздухе или в потоке кислорода в течение
2 ч при температуре 1100 ‘С и хранят в эксикаторе.
5