Приложение А
(обязательное)
ГОСТ Р ИСО 22033—2014
Проверка эксплуатационных характеристик ИСП спектрометра
А.1 Основные эксплуатационные характеристики ИСП прибора
А.2 Разрешающая сила спектрометра
Разрешение спектрометра можно определять как разность длин волн.ДА, между
спектральными линиями, которые все еще можно наблюдать отдельно. Практически параметр FWHM
(полная ширина полосы на половине максимума высоты) используется как мера разрешения.
Теоретически разрешение должно иметь такой же порядок, как ширина физической линии
спектра в оптико-эмиссионной спектрометрии (ОЭС) с индуктивно связанной плазмой, от 2 пм до 5 пм,
(1 пикометр равен 10’12 м). Практически наблюдаемая ширина эмиссионных линий спектра и,
следовательно, разрешение часто определяются шириной полосы спектральных линий (ft?)
используемого спектрометра. Если помехами, появляющимися в результате аберраций, можно
пренебречь, то ширину полосы можно представить уравнением
Гьр= FWHM = (dMJx)(w, + WoV2,(А.1)
где №И№0— ширина входной и выходной щели спектрометра соответственно;
dA/dx — соответствие линейной дисперсии, которая дана уравнением
dA/dx = d(cos /3)/nL(А.2)
где L — фокусное расстояние спектрометра;
п —порядок спектральной линии;
d — соответствующая плотность штрихов в решетке;
Р
— угол дифракции (отражения).
В обычных промышленных спектрометрах разрешение находится в пределах от 4 пм до 30 пм.
Хорошее разрешение имеет очень важное значение для устранения спектральных помех, которые
часто наблюдаются в методе ИСП/ОЭС. Поскольку линия с длиной волны во втором порядке будет
иметь тот же угол дифракции
р,
как и линия с длиной волны 2 А первого порядка, спектрометр должен
иметь либо возможность для сортировки порядка линий, либо оптический фильтр, чтобы исключить
влияние от частичного перекрывания линиями других порядков.
А.З Оценка краткосрочной и долгосрочной стабильности
Оценка краткосрочной стабильности заключается в измерении стандартного отклонения
повторяемости
интенсивности
на ИСП-эмиссионном спектрометре. Серия из 10 последовательных измерений
(наиболее концентрированного) многоэлементного градуировочного раствора
выполняют, задавая обычное интегральное время системы. Рассчитывают среднюю интенсивность 1ср
и стандартное отклонение S, десяти измерений, а также относительное стандартное отклонение RSD,
в соответствии с уравнением
RSD, = (S,/ Iqj) * 100 (%)(А.З)
В методе ИСП/АЭС для растворов с концентрацией, по меньшей мере, двукратной по
сравнению с ВЕС (фоном), значения RSD. находящиеся между 0,3 % и 1,0 %. являются
общепринятыми. Многоэлементные градуировочные растворы можно использовать для измерения
различных аналитических линий, присутствующих в оптической системе одновременного действия.
Оценка долгосрочной стабильности это. по сути, измерение инструментального дрейфа. Она
требуется, если ИСП-слектрометр не работает в течение длительного времени. Эти испытания
выполняются так же. как и для оценки кратковременной стабильности, но со специальными
интервалами времени от 15 мин до 1 ч и с последующим построением графика зависимости
отклонения каждого найденного значения кратковременной стабильности от ее среднего значения
относительно времени. Отклонения более 2 % в час не могут быть приняты. Если прибор не способен
работать лучше, то в течение анализа следует контролировать процесс, чаще измеряя
градуировочные растворы, а средние значения результатов анализа растворов исследуемого
образца должны быть рекалибровамы интерполяцией при порядке измерении их интенсивности
между двумя последовательными контрольными градуировочными растворами.
А.4 Оценка фонового эквивалента (ВЕС)
7