ГОСТР ИСО 22033—2014
Метод градуировки основан на использовании градуировочных растворов, очень близких по
составу к матрице образца и двух «ограничивающих» градуировочных растворов с массовой долей
ниобия в диапазоне от 0.75 % до 1,25 % от содержания ниобия в анализируемом растворе.
Концентрация всех остальных элементов в образце должна быть приблизительно известна. Если
концентрация этих элементов неизвестна, образец сначала анализируют полуколичественным
методом. Преимущество этой процедуры в том. что она позволяет автоматически компенсировать все
спектральные наложения со стороны матрицы, в результате чего достигается высокая точность
анализа. Учет спектральных наложений особенно важен при анализе высоколегированных сплавов.
Всевозможныепомехи,возникающиеврезультатеспектральныхналожений,должны
поддерживаться на минимальном уровне. Таким образом, весьма существенно, чтобы используемый
спектрометр удовлетворял установленным критериям метода при выборе элементов других
аналитических линий.
Аналитические линии, близкие к спектральным линиям ниобия 309.41 нм и 316.34 нм должны
быть тщательно исследованы (приложение В). Наиболее значительные спектральные наложения
приведены в таблице В. 1. Если используются другие аналитические линии, то они должны быть
тщательно проверены и межэлементные влияния на эти линии не должны превышать значений,
приведенных в приложении В. Выбор аналитической линии для внутреннего стандарта также должен
проводиться весьма тщательно. В качестве внутреннего стандарта рекомендуется использовать
скандий с аналитической линией 363.07 нм. Эта линия свободна от межэлементных влияний со
стороны матричных элементов, обычно содержащихся в никелевых сплавах.
Т а б л и ц а1 Примеры аналитических линий ниобия
Элемент
Ниобий
Аналитическая линия, нм
295.09
309.41
316.34
319,11
319.50
П р и м е ч а н и е — Установлено, что использование внутреннего стандарта не приводит к существенным
отличиям в результатах, получаемых лабораториями, выполняющими анализ с применениемили без
применения внутреннего стандарта.
4 Реактивы
При проведении анализа, если не указано иное, используют реактивы только установленной
аналитической степени чистоты и только воду 2-й степени чистоты по ИСО 3696:1987.
4.1 Фтористоводородная кислота, с массовой долей 40 % , плотностью р * 1,14 г/см3 или с
массовой долей 50 % и плотностью р * 1.17 г/см3 .
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ - Фтористоводородная кислота обладает крайне раздражающим
действием, разъедающим кожу и слизистые оболочки, провоцирует некоторые кожные заболевания,
которые медленно излечиваются. В случав контакта с кожей пораженное место необходимо очень
хорошо промыть водой, обработать гелем, содержащим 2.5 % (масс) глюконата кальция и
немедленно обратиться за медицинской помощью.
4.2 Хлористоводородная кислота ( HCI). плотностью р * 1.19 г/см3.
4.3 Азотная кислота ( HNOj). р * 1,40 г/см3.
4.4 Ортофосфорная кислота ( HjPO.»), р *>1,70 г/см3.
4.5 Хлорная кислота ( НСЮ4), с массовой долей 60 %, плотностью р * 1,54 г/см3или с массовой
долей 70 % и плотностью р * 1,67 г/см3.
4.6 Раствор внутреннего стандарта. 100 мг/дм3
Выбирают подходящий элемент в качестве внутреннего стандарта и готовят раствор с
концентрацией 100 мг/дм3.
4.7 Стандартный раствор ниобия, 10 г/дм3
Взвешивают 1 г высокочистого ниобия (не менее 99.9 % по массовой доле) с точностью до 0,
0005 г и растворяют в смеси, состоящей из 10 см3 воды. 10 см’ фтористоводородной кислоты (4.1) и
10 см3азотной кислоты (4.3). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу с одной
меткой вместимостью 100 см3. Разбавляют до метки водой и перемешивают.
Этот раствор содержит 10 мг/см3ниобия.
4.8 Стандартный раствор ниобия, 1 г/дм3
2