ГОСТ Р ИСО 22033—2014
Взвешивают 0,1 г высокочистого ниобия (не менее 99,9 % по массовой доле) с точностью до 0,
0005 г и растворяют в смеси, состоящей из 10 см3воды. 10 см3фтористоводородной кислоты (4.1) и
10 см3азотной кислоты (4.3). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу с одной
меткой вместимостью 100 см3. Разбавляют до метки водой и перемешивают.
Этот раствор содержит 1 мг/см3ниобия.
4.9 Стандартный раствор ниобия. 100 мг/дм3
1 см3стандартного раствора ниобия (4.7) переносят при помощи градуированной пипетки (или
бюретки) в мерную колбу с одной меткой. Добавляют 10 см’ фтористоводородной кислоты (4.1) и 10
смЛазотной кислоты (4.3). Разбавляют раствор до метки водой и перемешивают.
Этот раствор содержит 0.1 мг/см3ниобия.
4.10 Стандартные растворы мешающих элементов
Стандартный раствор готовят для каждого элемента, массовая доля которого в анализируемом
образце превышает 1 %. Для приготовления растворов используют чистые металлы или химические
вещества, массовая доля ниобия в которых менее 10 мкг/г.
5Аппаратура
Вся мерная стеклянная посуда должна быть класса А и калибрована в соответствии с ИСО 648
или ИСО 1042 в зависимости от предназначения.
Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующую аппаратуру.
5.1 Стаканы из политетрафторэтилена (PTFE).
5.2 Мерные колбы из полипропилена вместимостью 100 см3в соответствии с ИСО 1042.
5.3 Атомно-эмиссионный спектрометр (АЭС).
5.3.1 Общие требования
Спектрометр должен иметь в качестве источника возбуждения индуктивно связанную плазму и
систему распылении, устойчивую к фтористоводородной кислоте. Используемый прибор ИСП/АЭС
считается пригодным, если после оптимизации параметров по 7.3 будет удовлетворять
инструментальным критериям, изложенным в 5.3.2 - 5.3.4.
Спектрометр может быть одновременного или последовательного действия. Если спектрометр
последовательного действия оборудован устройством для одновременного измерения линии
внутреннего стандарта, при измерениях можно использовать технику внутреннего стандарта. Если
спектрометр последовательного действия не оборудован таким устройством, внутренний стандарт не
может быть использован, и применяют альтернативную технику без использования внутреннего
стандарта.
5.3.2 Практическое разрешение спектрометра с последовательным действием
Рассчитывают ширину полосы, в соответствии с приложением А.2. используемой аналитической
линии включая линию внутреннего стандарта (за полную ширину принимают ширину полосы на
половине максимума высоты). Ширина полосы должна быть менее 0.030 нм.
5.1.3 Минимальная кратковременная стабильность
Рассчитывают стандартное отклонение десяти измерений абсолютной интенсивности или отношение
интенсивности испускаемого излучения наиболее концентрированного градуировочного раствора ниобия в
соответствии с А.З. Относительное стандартное отклонение не должно превышать 0.5 %.
5.3.4 Концентрация, эквивалентная фоновому излучению
Рассчитывают концентрацию, эквивалентную фону (КЭФ), в соответствии с А.4 для
спектральной аналитической линии, используя раствор содержащий только анализируемый элемент.
Максимальные значения КЭФ не должны превышать 0.5 мг/дм3.
6 Отбор проб и подготовка образцов
6.1 Отбор проб и подготовка лабораторных образцов должны быть выполнены по соглашению
сторон, а в случае разногласий по соответствующему стандарту.
6.2 Лабораторный образец необходимо готовить в виде фрезерной или сверлильной стружки
без дополнительной механической обработки.
6.3 Лабораторный образец должен быть чистым, промытым в ацетоне и высушенным на
воздухе.
6.4 Если для приготовления лабораторного образца использованы инструменты, изготовленные
с применением твердой пайки, образец должен быть обработан 15 % (по массовой доле) азотной
кислотой в течение нескольких минут, затем несколько раз промыт в дистиллированной воде, потом в
ацетоне и высушен на воздухе.
3