ГОСТР ИСО 22033—2014
7 Проведение анализа
7.1 Аналитическая навеска
Взвешивают 0,25 г анализируемого образца с точностью до 0.0005 г.
7.2 Приготовление анализируемого раствора. TNb
При использовании фтористоводородной кислоты HF (4.1) растворение следует проводить в
стаканах из политетрафторэтилена (PTFE) или из перфторалкокси (PFA). PFA - один из видов
фторполимеров со свойствами, аналогичными свойствам PTFE.
7.2.1 Аналитическую навеску помещают в стакан из PTFE или из PFA с графитовой подложкой.
7.2.2 К навеске добавляют 5 см3 HF (4.1), 30 см3 HCI (4/2) и 3 см3 HN03 (4.3). Стакан
выдерживают при комнатной температуре до тех пор. пока продолжается растворение. После этого
добавляют 2.5 см3 Н3Р04 (4.4). Если необходимо, стакан нагревают до полного растворения навески.
Добавляют 7.5 см3 НСЮ4 (4.5) и нагревают до появления паров хлорной кислоты. Выпаривание
продолжают в течение 2-3 мин.
7.2.3 Раствор охлаждают и добавляют 10 см3воды для растворения солей. Небольшой остаток
может не раствориться. В этом случае добавляют 2 см3 HF (4.1) и осторожно нагревают в течение 20
мин до полного растворения осадка.
П р и м е ч а н и е - Способ альтернативного растворения может быть следующим. Добавляют 30 см’ HCI
(4.2) , 3 см1 HNOj (4.3) и 5
cms
HjPO« (4.4). Начинают растворение при комнатной температуре. Потом раствор
нагревают до полного растворения остатка. Добавляют 2 см3 HF (4.1) и 5 см3 серной кислоты (H-SQ,, р = 1.84
г/см3) и нагревают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают и добавляют 10 см3 воды для
растворения солей. Осторожно нагревают до полного растворения остатка.
d
7.2.4 Раствор охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят его в мерную
колбу из полипропилена. При использовании внутреннего стандарта добавляют 10 см3 раствора
внутреннего стандарта (4.6).
7.2.5 Раствор разбавляют до метки водой и перемешивают. Анализ продолжают настолько
быстро, насколько это возможно.
7.3 Оптимизация спектрометра
7.3.1 Прибор ИСП/АЭС включают, по меньшей мере, за 30 мин до начала любых измерений.
7.3.2Оптимизацию параметровприборапроводятв соответствиис инструкциями
производителя.
7.3.3 Выбирают программу для измерения интенсивности, ее среднего значения и
относительного стандартного отклонения на спектральных аналитических линиях.
7.3.4 При использовании внутреннего стандарта, устанавливают программу с возможностью
расчета отношения значения интенсивности аналита к значению интенсивности внутреннего
стандарта.
7.3.5 Приводят эксплуатационные характеристики прибора в соответствие с требованиями,
изложенными в 5.3.2-5.3.4.
7.4 Предварительная оценка анализируемого раствора
Готовят градуировочный раствор Кю, соответствующий содержанию ниобия 10 % по массовой
доле и с матрицей, подобной раствору анализируемого образца, как указано ниже.
7.4.1 2,5 см3 стандартного раствора ниобия (4.7) добавляют в мерную колбу из полипропилена
(5.2) вместимостью 100 см3, используя для отбора раствора мерную пипетку или бюретку. Колбу
маркируют Кю.
7.4.2 В эту колбу с маркировкой К,0 добавляют объемы стандартных растворов (4.10),
необходимые для создания матрицы подобной раствору анализируемого образца по каждому
элементу, массовая доля которого превышает 1 %. Точность соответствия матрице должна быть в
пределах процента.
7.4.3 Далее в колбу добавляют 2.5 см3
Н3РО4
(4.4). 7.5 см3 НСЮ4 (4.5) и 10 см3 раствора
внутреннего стандарта (4.6). Разбавляют водой до метки и перемешивают.
7.4.4 Готовят также нулевой раствор К0 таким же способом, как и градуировочный раствор К,0,
т.е. вводят все ингредиенты за исключением ниобия.
7.4.5 Измеряют абсолютные интенсивности (10и 1ю) растворов Ко и Кю.
7.4.6 Измеряют абсолютную интенсивность lTNbанализируемого раствора TNb.
7.4.7 Рассчитывают приблизительное значение массовой доли ниобия. wTNb в процентах, в
анализируемом растворе по следующему уравнению
WTNb=1тмь (Кю - Ко) / ho - I .
7.5 Приготовление градуировочных растворов К.къи Кп.ньв качестве ограничивающих
Для каждого анализируемого раствора TNbготовят два аналогичных по матрице градуировочных
4