ГОСТ Р ИСО 22033—2014
раствора KiNb и KhNb с массовой долей ниобия в К,мь немного меньше чем в неизвестном
анализируемом растворе, а в KhNb немного больше. Эти градуировочные растворы готовят
следующим образом.
7.5.1 Вносят стандартный раствор ниобия (4.8 или 4.9) градуированной пипеткой или бюреткой в
стакан из PTFE или из PFA. маркируя его K,.Nb, в таком количестве, чтобы массовая доля ниобия wINb
в процентах приблизительно была в пределах wTNb* 0,75 < wjMb <* 0,95. Массовую долю w,.Nb
выбирают так, чтобы объем раствора можно было легко отобрать градуированной пипеткой.
7.5.2 Вносят стандартный раствор ниобия (4.8 или 4.9) градуированной пипеткой или бюреткой в
стакан из PTFE или из PFA. маркируя его Клмь, в таком количестве, чтобы массовая доля ниобия wb,Nb
в процентах приблизительно была в пределах w™-, * 1,05 < whKb < юШь * 1,25. Массовую долю Wr,Nb
выбирают так. чтобы объем раствора можно было легко отобрать градуированной пипеткой.
7.5.3 К градуировочным растворам Кчкь и Кь.кь добавляют все матричные элементы, массовая
доля которых выше 1 % в растворе анализируемого образца, используя подходящие количества
стандартных растворов (4.10). Точность соответствия вводимых матричных элементов по массовой
доле должна быть не менее 1 %.
7.5.4 Далее продолжают в соответствии с 7.2.2 до 7.2 5.
7.6 Измерение анализируемых растворов
Сначала измеряют абсолютную или относительную интенсивность аналитической линии
градуировочного раствора К,*®, затем анализируемого раствора Тр*, и после этого измеряют
интенсивность градуировочного раствора К„ Nb. Повторяют это чередование три раза и рассчитывают
среднее значение интенсивности li.ru> и 1п.нь для нижнего и верхнего градуировочного раствора
соответственно и Ь® для анализируемого раствора.
8 Обработка результатов
8.1 Метод расчета
Массовую долю ниобия в процентах, w^, в анализируемом растворе TNb рассчитывают по
уравнению
W>Jb = Wi.Nb + (1тЖ> - li.NbK Wh.Nb - Wi Nb)/ IlYNb - l|,Nb -
8.2 Прецизионность
8.2.1 Лабораторные испытания
Одиннадцать лабораторий из шести стран, участвовавших в программе межлабораторных
испытаний под эгидой ISO/TC 155/SC 3/WG 8, выполняли по три определения ниобия для десяти
уровней содержаний. Каждая лаборатория выполняла по два определения в условиях сходимости в
соответствии с ИСО 5725-1, т.е. один исполнитель, одна и та же аппаратура, идентичные условия
анализа, одна и та же градуировка и минимальный промежуток времени. Третье определение
выполнялось на другой день с использованием той же аппаратуры, но с другим градуировочным
графиком.
8.2.2 Длина волны, выбранная для измерений
Длины волн, выбранные для измерений, которые были оценены статистически, следующие:
четыре лаборатории работали при 309,42 нм: четыре при 316,34 нм; одна при 319,11 нм и одна при
319.50 нм. Не найдено существенной разницы между результатами лабораторий, работавшими с
внутренним стандартом или без него.
8.2.3 Статистический анализ
Статистический анализ был проведен в соответствии с ИСО 5725-1, ИСО 5725-2 и ИСО 5725-3.
Результаты одной лаборатории были забракованы как неприемлемые. При оценке результатов был
использован метод расчета с применением способа сглаживания величин для сходимости г,
внутрилабора-торной воспроизводимости R„ и межлабораторной воспроизводимости R. Данные
представлены в таблице 2.
Т а б л и ц а2 — Пределы повторяемости и воспроизводимости
Массовая доля
ниобия, %
Предел
повторяемости, г
0.1
0.2
0.5
1.0
0.0057
0.0079
0.0122
0.0169
Предел
внутрилабораторной
повторяемости. R„
0.0074
0,0107
0.0172
0.0247
Предел
межлабораторной
воспроизводимости. R
0,0137
0.0209
0,0365
0.0556
5