ГОСТ Р 55997—2014
4 Сущность метода
Сущность метода заключается в экстракции метанола из пробы водой и последующем анализе
экстракта методом газовой хроматографии. Массовую концентрацию метанола в экстракте вычисляют
методом абсолютной градуировки по площади пика выходного сигнала.
Предостережение — Пробы СУГ и ШФЛУ находятся под повышенным давлением, поэтому при
работе с ними следует соблюдать осторожность.
5 Условия выполнения измерений
5.1 Измерения проводят при:
- температуре окружающей среды (20
i
5) X ;
- относительной влажности окружающей среды от 30 % до 80 %;
- атмосферном давлении — от 80.0 до 106.7 кПа (от 630 мм рт. ст. до 800 мм рт. ст.);
- напряжении переменного тока (220) В;
- частоте переменного тока (50 ± 1) Гц;
- отсутствии механическихвоздействий, внешних электрических имагнитных полей, влияющихна
работу аппаратуры;
- отсутствии агрессивных газов и паров.
5.2 Условия выполнения хроматографических измерений по ГОСТ 26703.
5.3 Монтаж электрических и газовых линий и подготовку аппаратуры к измерениям осуществляют
в соответствии с инструкцией изготовителя.
Линии подачи газа-носителя, водорода и воздуха должны быть изготовлены из инертных материа
лов. предпочтительно из нержавеющей стали.
5.4 При настройке хроматографа для обеспечения надежности результатов определения массо
вой доли метанола проверяют разрешение двух соседних пиков [пика метанола (компонент А) и наибо
лее близко расположенного к нему на хроматограмме пика углеводорода (компонент B)J. Разрешение
RA5двух соседних пиков вычисляют по формуле, приведенной в стандарте [1]:
2 ТА ~*В
* А В
хА +хв
(D
где
тА
— время удерживания компонента А, мин;
г8 — время удерживания компонента В. мин;
ХА — ширина основания пика А, мин;
Xg — ширина основания пика В. мин.
Разрешение двух соседних пиков должно быть не менее 1.0.
6 Отбор проб
6.1 Отбор проб КГС (дистиллятов, бензина, керосина) по ГОСТ 2517.
6.2 Пробы ШФЛУ и СУГ отбирают по ГОСТ 14921 в пробоотборники типа ПГО вместимостью
400 см3.
6.2.1 Перед отбором проб ШФЛУ и СУГ пробоотборник очищают от остатков предыдущей пробы
растворителем [летролейным эфиром (7.2.21) или гексаном (7.2.22)). объем которого равен приблизи
тельно половине объема пробоотборника, интенсивно встряхивают 3—5 мин и удаляют растворитель.
Затем пробоотборник продувают 2—3 мин сжатым воздухом (7.2.17) или азотом (7.2.18), при этом вы
пускной вентильдолжен быть расположен внизу. Пробоотборник взвешивают сточностью до 0,01 г. До
пускается определять массу пустого пробоотборника после слива пробы и очистки пробоотборника.
6.2.2 Взвешивают пробоотборник с пробой ШФЛУ или СУГ и вычисляют массу пробы с точностью
до 0.01 г. Затем вычисляют массу пробы, которую необходимо слить (от40 % до 60 % отобранной пробы
или приблизительноот 80 до 120 г). Слив пробы проводят по ГОСТ 14921. приложение А. Если из пробо
отборника удалили менее 40 % отобранной пробы, процедуру слива повторяют. Если удалили более
60 % отобранной пробы, повторяют процедуру отбора пробы по 6.2.
з