ГОСТ Р 55997—2014
Т а б л и ц а1 — Условия градуировки хроматографа и проведения анализа
Параметр
Значение
Длина колонки, м
2
Длина предколонки. м
0.3
Внутренний диаметр колонки, мм
2—3
Газ-носитель
Гелий
Объемный расход газа-носителя. см3/мин
30
Соотношение объемных расходов газа-носителя и водорода
1:1
Соотношение объемных расходов водорода и воздуха
1:10
Начальная температура термостата колонок. *С (время выдерживания, мин)
140(5)
Скорость нагрева термостата колонок. ’’С/мин
15—25
Конечная температура термостата колонок. *С
200-210
Температура испарителя. *С
200
Температура детектора. *С
250
Время обратной продувки предколонки. мин
4—6
Объем пробы, мм3
2
П р и м е ч а н и е — Условия градуировки и проведения анализа могут изменяться в зависимости от адсор
бента и модели хроматографа. Для обеспечения требуемого хроматографического разделения ликов метанола и
примесей углеводородов может потребоваться дополнительная оптимизация данных условий.
8.2.4 Градуировка хроматографа
8.2.4.1 Градуировку хроматографа и определенно массовой доли метанола в пробах КГС. ШФЛУ
и СУГ проводят в режиме программирования температуры термостата колонки при условиях, приведен
ных в таблице 1.
8.2.4.2 Приготовление градуировочных растворов
Для приготовления градуировочных растворов используют стандартный раствор метанола в воде
по 7.1.4 (концентрация 1000 мкг/см3) или рабочий раствор метанола с концентрацией приблизительно
500 мкг/см3.
Рабочий раствор метанола готовят следующим образом. В мерную колбу вместимостью 100 см3
помещают 10 см3дистиллированной воды и взвешивают с точностью до 0.0001 г. Затем в колбу с по
мощью микрошприца вносят примерно 50 мг метанола (приблизительно63 мм3) по 7.2.26 ивзвешивают
с точностью до 0.0001 г. Объем полученного растворадоводятдо метки дистиллированной водой и тща
тельно перемешивают. Вычисляют концентрацию метанола в рабочем растворе.
Готовят пять градуировочных растворов. В мерную колбу вместимостью 100 см3помещают соот
ветствующий объем рабочего раствора метанола или ГСО по таблице 2. доводят объем раствора до
метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Рабочий раствор и градуировочные растворы хранят в холодильнике не более 7 сут.
Т а б л и ц а 2 — Градуировочные растворы метанола
Параметр1
23
45
Объем ГСО с концентрацией 1000 мкг/см3. см30.5
2.510.0
15.020.0
Объем рабочего раствора метанола с концентрацией
500 мкг/см3. см31.0
5.020.0
30.040.0
Концентрация метанола, мг/дм35.0
25.0100.0
150.0200.0
9