ГОСТ Р 55997—2014
совой стрелки. Объем воды контролируют по измерительной линейке 2 (рисунок 2). Закрывают входной
вентиль бпробоотборника 5. снижают давление в гидроцилиндре пресса до 0.1 МПа и отсоединяют про
боотборник 5. Этот способ не является предпочтительным.
8.1.1.6 Взвешивают пробоотборник с пробой и водой с точностью до 0.01 г. Встряхивают пробоот
борник вручную или шейкером в течение 10—15 мин. затем закрепляют в вертикальном положении и
дают отстояться содержимому в течение 1—2 мин. Осторожно приоткрывают сначала верхний вентиль
пробоотборника 8, затем нижний вентиль и сливают приблизительно 15—40 см3 водного экстракта в
пластиковую емкость. Затем экстракт переносят в стеклянный флакон по 7.2.8 и плотно закрывают на
винчивающейся крышкой.
8.1.1.7 Определяют массу воды, использованную для экстракции метанола из пробы ШФЛУ или
СУГ. тв. г. по разности масс пробоотборника с пробой и водой и пробоотборника с пробой.
8.1.2 Экстракция метанола водой из стабильного газового конденсата
8.1.2.1 В делительную воронку вместимостью 250 или 500 см3пипеткой вносят 100—250 см3кон
денсата. затем пипеткой добавляютдистиллированную воду в объемном соотношении 1:10 (10—25 см3
соответственно). Делительную воронку герметично закрывают пробкой и встряхивают в течение 10 мин.
придерживая пробку одной рукой, кран на спускной трубке — другой. Пробку периодически приоткрыва
ют. Затем делительную воронкуукрепляют в штативе, приоткрывают пробку и оставляют на 2—5 мин для
разделения слоев.
8.1.2.2 Затем переносят часть водногоэкстракта в стеклянный флакон по 7.2.8 иплотнозакрывают
навинчивающейся крышкой.
8.2Определение содержания метанола
8.2.1 Анализ водного экстракта, полученного по 8.1. проводят с использованием газового хрома
тографа. оборудованного насадочными колонками (см. рисунок3). ипламенно-ионизационнымдетекто
ром (ПИД).
8.2.2 Подготовка и установка хроматографических колонок
8.2.2.1Для проведения анализа предпочтительно использовать хроматографические колонки, за
полненные адсорбентом в заводских условиях.
8.2.2 2 Можно использовать хроматографические колонки, подготовленные по следующей проце
дуре.
Адсорбент по 7.1.3 отсеивают, отбирают фракцию 0.25—0,50 мм (0,15—0.18 мм), переносят ее на
воронку типа ВФ или ВФО, промывают ацетоном и этиловым спиртом. Объем каждого растворителя в
3—5 раз превышает объем адсорбента. Для удаления остатков ацетона и спирта воронку на 5 мин под
соединяют к водоструйному насосу. Затем адсорбент насыпают тонким слоем нафильтровальную бума
гу и помещают в вытяжной шкаф до удаления запаха растворителя.
Хроматографическую колонку по 7.1.2 промывают последовательно водой, ацетоном, гексаном,
затем 2—3 мин продувают потоком чистого сухого воздуха или инертного газа.
Для заполнения колонки адсорбентом один конец закрывают тампоном из стекловолокна (получа
ют из стеклоткани) и подсоединяют к вакуумному насосу. С помощью маленькой воронки в колонку не
большими порциями вносят адсорбент и уплотняют легким постукиванием или вибрацией. После
заполнения колонки адсорбентом постепенно повышают давление до атмосферного и закрывают дру
гой конец колонки тампоном из стекловолокна.
П р и м е ч а н и е — Можно использовать другой способ заполнения колонки адсорбентом, обеспечиваю
щий ее однородную набивку.
8.2.2.3 Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и. не присоединяя ее кде
тектору, кондиционируют в потоке газа-носителя с расходом 30 см3/мин. повышая температуру термо
стата со скоростью 5—10°С/мин до 220 9С—230 °С. При этой температуре колонку выдерживают 8—
10 ч. затем охлаждают до температуры окружающей среды и соединяют с детектором. Проверяют
герметичность газовой линии и регистрируют нулевую линию в рабочем режиме (см. таблицу 1).
8.2.2.4 При получении стабильной нулевой линии определяют разрешающую способность колон
ки по 5.4. Колонка готова к работе, если разрешение пиков метанола и углеводорода, наиболее близко
расположенного к нему на хроматограмме, не менее 1.0.
7