ГОСТ Р 55997—2014
8.2.4.3 Определение градуировочных коэффициентов
Микрошприцем вводят в испаритель прибора три раза по2 мм3 каждого градуировочного раствора
и хроматографируют в условиях, приведенных в таблице 1.
Градуировочный коэффициент для /-го раствора метанола К,, мг/(дм3единицы счета), вычисляют
по формуле
S
K = - ^ L
’
(
2
)
где С/((аа — массовая концентрация метанола в ;-м растворе, мг/дм3;
S — площадь пика метанола, единицы счета.
Градуировочный коэффициент для каждого/-го раствора Кср,. вычисляют каксреднеарифметичес
кое значение результатов трех определений и записывают с точностью до 0,0001.
Вычисляют относительный размах RKполученных значений градуировочных коэффициентов ме
танола по формуле
R =(3)
гдетая и K.J,mln — максимальное и минимальное значения градуировочных коэффициентов мета
нола.
Среднеарифметическое значение градуировочного коэффициента метанола Кср вычисляют по
формуле
Х*ср/
К * —
------
(4)
где п — число градуировочных растворов.
Значение градуировочного коэффициента считают приемлемым, если величина относительного
размаха RK не превышает 9 %. Если RK превышает 9 %. измерения прекращают, выясняют причины не
стабильности показаний хроматографа и принимают моры по их устранению.
Значение градуировочного коэффициента Ксз проверяют еженедельно по результатам анализа
одного из градуировочных растворов. Полученную при этом хроматограмму обсчитывают с использова
нием текущего значения градуировочного коэффициента. Полученное значение массовой концентра
ции градуировочного раствора недолжно отличаться от значения, приведенного в таблице2. более чем
на 5 % отн. Полную процедуру вычисления градуировочного коэффициента проводят по мере необхо
димости. но не реже одного раза в месяц. Выполнениеданной процедуры обязательно при замено хро
матографической колонки, детектора и изменении режима работы хроматографа.
8.2.5 Проведение хроматографического анализа
8.2.5.1 Для определения содержания метанола микрошприцем вводят в испаритель прибора
2 мм3водного экстракта проб ШФЛУ или СУГ (8.2.1) или водного экстракта проб КГС (8.2.2) и хромато
графируют по 8.3.3 (см. таблицу 1). Анализ проводят, применяя обратную продувку предколонки пото
ком газа-носителя после регистрации пика метанола (см. рисунок 1). Каждый экстракт анализируют не
менее двух раз.
Типовые хроматограммы водных экстрактов метанола из проб СУГ (ШФЛУ) и КГС представлены
на рисунках 4 и 5 соответственно.
8.2.5.2 По полученным хроматограммам определяют площадь пика метанола и вычисляют его
массовую концентрацию в водном экстракте Увэ. мг/дм3, по формуле
<5>
где Кср — градуировочный коэффициент метанола. мг/(дм3единицы счета), по 8.3.3;
S — площадь пика метанола, единицы счета.
ю