ГОСТ 32279—2013
- поглотительные трубки соответствующей конструкции, способные вмещать достаточное
количество поглотителя для полного удаления влаги из потока азота, должны иметь перекрываемые
входные и выходные соединительные детали с точным направлением потока газа (наиболее
подходят U-образные трубки). Поглотитель должен быть уплотнен, чтобы избежать проскока газа, и
удерживаться на месте пробками из стекловаты;
- лодочки дляпробиз инертного и устойчивогоматериала,такогокак стекло,
коррозионностойкая сталь или фарфор (приблизительные размеры 100 х 20 х 10 мм).
Заполнение пробой не должно превышать 1,5 мг/мм2. Перед применением лодочки
высушивают примерно при 110° С, затем охлаждают и хранят в эксикаторе;
- фильтрующие диски из пористого металла, стекла или из другого подобного материала,
вставленные в гибкие соединительные детали между осушительными трубками и вводами в
поглотительную ячейку;
- гибкие соединительные трубки (наиболее подходят эластичные трубки из неопрена -
синтетическогохлорпреновогокаучука).Некоторыетипысиликоновыхтрубокявляются
газопроницаемыми. Их длина в системе газопровода после осушительных колонок должна быть
минимальной, следует использовать только для соединения стеклянных трубок встык;
- игольчатые клапаны для регулирования потока газа, размещенные на его выходе из каждого
расходомера;
6.3. Подготовка к проведению анализа
Отбор и подготовка проб по ГОСТ 15054.
6.4 Подготовка к анализу
6.4.1 Подготовка поглотительной трубки
Доводят температуру осушительных трубок до (105±2) ОС и поддерживают ее на этом уровне
на стадиях, как указано в 6.4.1-6.4.3. Регулируют скорость потока азота через осушительную трубку
до постоянной величины 150 - 200 смЗ/мин. Соединяют закрытую поглотительную трубку с
пустой осушительной и проверяют систему на герметичность(нулевойпоток).Открывают
краны поглотительной трубки, при необходимости повторно регулируют скорость потока, и
пропускают азот через осушительную трубку в течение 15 мин.
П р и м е ч а н и е - Подготовку поглотительной трубки выполняют только перед началом
работы.
6.4.2 Взвешивание поглотительной трубки
Закрывают краны поглотительной трубки, начиная с выпускного, и прекращают
подачу азота. Отсоединяют поглотительную трубку и закрывают выходное отверстие
осушительной трубки. Обтирают поглотительную трубку чистой сухой тканью без волокон и
выдерживают в течение 20 мин в комнате для взвешивания. Открывают ее краны на короткое время для
выравнивания давления и взвешивают с точностью до 0,001 г.
6.4.3 Холостой опыт
Присоединяют взвешенную поглотительную трубку, устанавливают первоначальную скорость
подачи азота, проверяют систему на герметичность и открывают краны.
Быстро открывают осушительную трубку, помещают пустую лодочку для пробы у входа в
нагретую зону и вставляют магнитный стержень, затем закрывают трубку и продвигают лодочку к
центру печи с помощью магнита.
Примеч ания:
1 При установке лодочки в осушительную трубку, как указано в 6.4.1-6.4.3, следует применять
меры предосторожности для предотвращения доступа влаги в нее из внешней среды.
2 В качестве варианта изоляции от внешней среды можно использовать осушительную трубку
с зауженным входным отверстием и стержень с крючком для введения лодочки. При этом стержень
должен выниматься и входное отверстие быстро, насколько это возможно, закрываться.
Через 2 ч поглотительную трубку взвешивают.
Увеличение ее массы в холостом опыте должно быть минимальным и не превышать 0,002 г.
Чтобы гарантировать постоянство его величины, определение повторяют после анализа испытуемой
пробы.
6