ГОСТ 32279—2013
6 Метод 2 - гравиметрический
6.1 Сущность метода
Приведение анализируемого образца в равновесие с лабораторной атмосферой (сушка до
воздушно сухого состояния). Нагревание пробы при (105±2) °С в токе сухого азота и поглощение
освобождающейсявлагив трубке,содержащейосушитель.Измерение увеличениямассы
поглотительной трубки.
6.2Требованияк средствамизмерений,испытательномуивспомогательному
оборудованию, материалам, реактивам и растворам
- Поглотитель: безводный перхлорат магния Мд(СЮ4)2 по ТУ [2] с размером
частиц 0,8-1,25 мм или другой с эквивалентной эффективностью поглощения. Один и тот же
поглотитель должен использоваться в осушительной колонке и поглотительных трубках, поскольку
поступающий азот и газ, выходящий из системы, необходимо высушить до одинаковой степени.
Поглотитель в осушительной колонке и поглотительных трубках должен быть свежим (не следует
полагаться на его самоиндикацию);
П р и м е ч а н и е- Перхлорат магния является сильным окислителем, поэтому не
должен соприкасаться с органическими веществами. После отработки его необходимо смыть
струей воды в раковину.
- силикагель по ГОСТ 8984;
- сульфат меди (II) 5-водной CuS04-5H20 по ГОСТ 4165, измельченный до размера
приблизительно 1 мм;
- азот по ГОСТ 9293: профильтрованный, предварительно высушенный, не содержащий
масел и содержащий менее 10 см3 кислорода на 1 дм3, под давлением приблизительно на 35 кПа
выше атмосферного;
- необходимая для определения установка, представленная на рисунке 1;
- весы лабораторные по ГОСТ 24104 (высокого (II) класса точности) или другого типа,
обеспечивающие погрешность взвешивания не более ± 0,0002 г;
- печь предпочтительно в виде металлического алюминиевого блока, способная вместить
одну или несколько стеклянных осушительных трубок и поддерживать температуру (105±2) °С на
участке трубки длиной не менее 160 мм;
- стеклянные осушительные трубки и соединительные детали, как показано на рисунке 2;
- осушительные колонки вместимостью 250 см3, одна из которых заполнена силикагелем, а
вторая - поглотителем для высушивания потока азота, поступающего в осушительную трубку;
- расходомеры, способные измерять скорость потока газа в диапазоне от 100 до 200 см3/мин.
Если для такого измерения используется величина падения давления, то жидкость в манометре
должна представлять собой нелетучее масло;
4