ГОСТ 32279—2013
- поглотитель: безводный перхлорат магния Мд(СЮ4)2по ТУ [2] с размером частиц 0,8-1,25 мм
или другой подходящий поглотитель с эквивалентной эффективностью поглощения;
П р и м е ч а н и е - Перхлорат магния является сильным окислителем, поэтому не должен
соприкасаться с органическими веществами. После отработки его необходимо смыть струей воды в
раковину.
- силикагель по ГОСТ 3956;
- сульфат меди (II) 5-водной CuS04-5H20 по ГОСТ 4165, измельченный до размера
приблизительно 1 мм;
- натрий виннокислый 2-водный;
- метанол по ГОСТ 6995, раствор с водой;
П р и м е ч а н и е
-
Метанол-яд,легко воспламеняющаяся жидкость. При проведении всех
видов работ необходимо соблюдать общие санитарные правила.
- азот по ГОСТ 9293: профильтрованный, предварительно высушенный, не содержащий
масел и содержащий менее 10 см3 кислорода на 1 дм3, под давлением приблизительно на 35 кПа
выше атмосферного;
- этиленгликоль безводный (СН2ОНСН2ОН) по ГОСТ 19710;
- раствор Карла Фишера, 2,5-3,0 мг Н20/ см3, по ТУ [3];
- печь предпочтительно в виде металлического алюминиевого блока, способная вместить
одну или несколько стеклянных осушительных трубок и поддерживать температуру (105±2) 0С на
участке трубки длиной не менее 160 мм;
- стеклянные осушительные трубки и соединительные детали, как показано на рисунке 4;
- осушительные колонки вместимостью 250 см3, одна из которых заполнена силикагелем, а
вторая поглотителем для высушивания потока азота, поступающего в осушительную трубку;
- расходомеры, способные измерять скорость потока газа в диапазоне от 100 до 200 см3/мин.
Если для ее измерения используется величина падения давления, то жидкость в манометре должна
представлять собой нелетучее масло;
- лодочки дляпробиз инертногои стабильногоматериала,такого как стекло,
коррозионностойкая сталь или фарфор (приблизительные размеры 100 х 20 х 10 мм)
Заполнение пробой не должно превышать 1,5 мг/мм2. Перед применением лодочки
высушивают примерно при 110° С, затем охлаждают ихранят в эксикаторе;
- фильтрующие диски из пористого металла, стекла или из другого подобного материала,
вставленные в гибкие соединительные детали между осушительными
трубками и вводами в поглотительную ячейку;
- гибкие соединительные трубки (наиболее подходят эластичные трубки из неопрена -
синтетическогохлорпреновогокаучука).Некоторыетипысиликоновыхтрубокявляются
газопроницаемыми. Их длина в системе газопровода после осушительных колонок должна быть
минимальной, следует использовать только для соединения стеклянных трубок встык;
- игольчатые клапаны для регулирования потока газа, размещенные на его выходе из каждого
расходомера;
- поглотительная ячейка: стеклянная емкость, представленная на рисунке 5. Вводы
платиновых электродов, бюреток и газа должны быть герметизированы, чтобы предотвратить
попадание влаги в ячейку;
П р и м е ч а н и е- Если для градуировки не используется раствор вода/метанол, то
требуется вход в поглотительную ячейку только для одной бюретки.
- платиновые электроды в виде пары или двойного платинового электрода;
- магнитная мешалка и ротаторы (стержни для перемешивания) к ней;
- электротитратор, пригодный для титрования по методу Карла Фишера, снабженный
микроамперметром(от0,50мкА)илиэквивалентноеемусредствоизмерениядля
электрометрической индикации конечной точки титрования;
- бюретки вместимостью 25 см3в соответствии ГОСТ 29251.
7.3 Подготовка к проведению анализа
Отбор иподготовка проб по ГОСТ 15054.
7.4 Подготовка к анализу
7.4.1 Установка титра раствора Карла Фишера по одному из реактивов:
а) раствор вода/метанол;
б) вода;
8